前烘:将甩好胶的玻璃基片放入烘箱中,在80摄氏度下烘烤30分钟。前烘将光刻胶的溶剂烘干,使得金属薄膜表面的光刻胶固化,增强光刻胶膜与金属薄膜表面之间的粘附性。
曝光:用W-SP-4860A型光刻机进行曝光,这台机器可以曝光100x120cm的大幅版面。由于我们使用的光刻胶为正性的,因此是用正性的掩膜板,将掩膜板放在曝光台上,器件电极图像应该处于基片中央,盖上遮光板,开始抽真空使得遮光板紧贴玻璃面抽真空6秒后强紫外灯点亮开始曝光。曝光时间必须适当,时间太长或者时间太短都会使得曝光过程出现问题。曝光时间是由光刻胶、薄膜厚度、光源强度、以及光源与衬底之间的距离来决定,一般曝光时间为几秒到几十秒的范围内。通常以短时间曝光为好,并通过实验来决定最佳曝光时间。
显影:先配置显影液显影液为质量分数为千分之四的氢氧化钠溶液。带上橡胶手套将曝光之后的玻璃基板放入显影液中显影。显影时
间随着光致抗蚀剂的种类,胶膜厚度、显影液的种类、显影温度和操作方法的不同而不同,要根据实际情况进行选择和调整。显影时间过长。容易使胶膜发生软化和膨胀,影响胶膜与衬底的粘附性。甚至出现浮胶现象。显影时间过短,会引起反应不充分。因而影响腐蚀出来的图形精度,同时也会降低分辨率。本实验中的显影时间大概为20min左右,光刻部分的金属薄膜刚好显露出来,显影完毕之后在金相显微镜下观察显影情况。
坚膜(后烘):将显影后的玻璃基片放入烘箱中,在100℃下烘60分钟。坚膜的目的在于挥发掉残存于光刻胶的溶剂,进一步提高胶膜与衬底表面的粘附能力,并使胶膜致密坚固,并可以增加胶层的抗刻蚀能力。
刻蚀:使用指导老师事先配置好的腐蚀液,分成为质量分数为30%硝酸加3g硫酸高铈,其中硫酸高铈为催化剂作用。用镊子将坚膜后的玻璃基片放入腐蚀液中,注意镊子不要碰伤光刻胶层。当刻好的图案清晰可见即可取出来用清水冲净。用压缩空气吹干水渍后即可拿到显微镜下观察,若发现刻蚀不充分可继续放入腐蚀液中刻蚀。
去胶:去胶液为5~10%氢氧化钠溶液。剥胶液与光照过的胶膜发生反应,将不再能贴敷在基板上,用清水冲净玻璃基片残留去胶液,用压缩空气吹干后放入洁净的盖有搪瓷方盘中备用。
4、阳极荧光板制作
我们在ITO薄膜玻璃上利用丝网印刷工艺印制一层荧光粉来制作阳极荧光板。我们采用的丝网印刷设备,只需要调节和设置好各种印刷变量,并利用具有图像识别功能的CCD光学视觉对位系统进行印刷区域对位,印刷时只需要按下几个键就能自动印刷。
(1)用酒精清洗ITO薄膜玻璃、丝网以及刮刀和擦版;
(2)在丝网下面用不干胶带贴出印刷区域;
(3)调节印刷设备,主要调节3个距离,即丝网与印刷面距离3毫米、刮刀与印刷面微贴、擦版与丝网微贴;
用CCD光学视觉对位系统进行印刷区域对位,在印刷区域上放上待印刷的ITO薄膜玻璃(有ITO薄膜面朝上)
在丝网上印刷区域刮刀一边添加适量的印刷浆料(PSG-P1荧光浆料)
开启真空吸住待印刷ITO薄膜玻璃,按动按键将ITO玻璃送到丝网下面开始印刷;
关闭真空,将印刷好的ITO薄膜玻璃取下,换上另一片待印刷ITO薄膜玻璃;
将印刷好的ITO薄膜玻璃放在HGL-650型传送带干燥炉的传送带上烘干。传送带的传送速度为200mm/min,干燥炉的四个炉区温度分别为135℃、105℃、105℃、100℃
印刷完后的浆料可以回收,之后再清洗丝网以及刮刀和擦版
至此阳极荧光板制作工序完成。可以将制作好的阳极荧光板在紫
外灯下观察,可以看到荧光材料在在紫外灯下发出明亮的绿色荧光。丝网印刷得到的荧光粉并不非常均匀,呈现两边厚,中间薄的状态。
5、导电薄膜制作(磁控溅射法)
导电薄膜制作依然需要用到光刻工艺和磁控溅射镀膜工艺,不过这次不是像器件电极制作工序中那样先磁控溅射镀膜再用光刻工艺刻蚀掉不需要的金属薄膜;而是先用光刻工艺在器件电极间细缝处刻出镀膜窗口,再在镀膜窗口部位用磁控溅射镀膜工艺镀上导电薄膜氧化钯(PdO)
衬底准备:取出制作好器件电极的玻璃基片。
涂胶(甩胶):用KW-4A型旋转甩胶机进行甩胶。将制作好器件电极的玻璃基片取出,用滴管在金属薄膜面上滴适量光刻胶,小心晃动玻璃基片,使光刻胶覆盖整个膜面。将涂好光刻胶的玻璃基片放在甩胶机甩胶台中心,按动吸气按钮将玻璃基片固定在甩胶台上,盖上盖子。先慢速甩,再快速甩30秒将光刻胶均匀的甩涂到玻璃基片金属薄膜上。按动吸气按钮停止吸气,将甩好胶的玻璃基片取下。
前烘:将甩好胶的玻璃基片放入烘箱中,在80℃下烘烤15min 曝光:将掩膜板放在曝光台上,淹膜面朝上,再将前烘后的玻璃基片有光刻胶的一面朝下放在掩膜板上,器件电极图像上的实心十字应套准掩膜板上的空心十字,套准时注意不要擦伤了光刻胶胶膜。用一个塑料盖盖住放好的掩膜板和玻璃基片,避免盖上遮光板时触动定位好的掩膜板和玻璃基片。然后用毛巾盖住塑料盖,以避免塑料盖的锐利边角划伤布制遮光板。盖上遮光板,开机设置抽真空时间6秒,
曝光时间大致60秒。拉上遮光板挂钩电路接通,开始抽真空使遮光板贴紧曝光面玻璃面,抽真空6秒后强紫外灯点亮开始曝光。
显影:先配置显影液,显影液为质量分数为4.5‰的氢氧化钠溶液。
坚膜(后烘):将显影后的玻璃基片放入烘箱中,在80℃下烘5分钟。
磁控溅射镀膜:靶材料用钯(Pd),在氩气(Ar)气氛下(流量20sccm)预溅射靶材料20秒;在氩气(流量20sccm)和氧气(O)2(流量10sccm)气氛下氧化靶材料(第一次120秒,之后30秒);在氩气(流量20sccm)和氧气(流量30sccm)气氛下磁控溅射镀膜180秒。由于时间有限,只有部分玻璃先加热到100℃在进行镀膜,其余的玻璃基片未加热直接镀膜。
去胶:采用溶液使器件电极表面的胶膜溶胀或溶解而脱落,去胶液为酒精。
至此导电膜制作工序完成。可以看出基片加热后镀上的导电膜呈蓝色,基片未加热镀上的导电膜呈银白色。
6、导电薄膜裂缝加电形成及表面传导电子发射性能测试:
在电子发射膜两端施加一定波形的电压,使电子发射薄膜上产生裂纹,形成电子发射区,该步骤称为“加电形成”。当器件电流If突然增大后,停止脉冲电压,测量并联电阻Rp,如Rp增大一个数量级以上表明已经形成裂缝。形成工艺以后,向真空室导入有机气体,并在导电膜两端施加脉冲电压,气氛中的碳在裂缝附近堆积,使发射
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