食品分析简答(5)

硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。

正常大豆制品的灰分为0.75%～1.5％，如果大豆制品中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明大豆制品中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测大豆制品中掺入1％的石膏或滑石粉。

(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的大豆制品，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。

(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。

灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同 .

第十二章 食品添加剂的检测

1 解释滴定法测定苯甲酸中样品处理，提取过程中，为什么要碱化后用氯化钠饱和？提取中为什么又要酸化？

2 盐酸萘乙二胺测定亚硝酸盐的基本原理？

样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。

4 盐酸副玫瑰苯胺法测定亚硫酸盐的基本原理？

亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的配合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色配合物，与标准系列比较定量。

第十三章 食品常见有害物质的测定

1 焰色法鉴定有机氯农药残留的原理和操作是怎么养的？

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