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固相萃取高效液相色谱法测定水中痕量微囊藻毒素(3)

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  524分析化学第29卷

 图1 微囊藻毒素的色谱图 Fig.1 ChromatogramofMicrocystins

 a.标样(standardsmixtures),0.5mg/L;b.实际样品(water)2LRRR3.5 方法的精密度及回收率

按上述优化的实验条件,。将收集的水华蓝藻用蒸馏水反复冻熔提取毒素,,加入蒸馏水中,进行整个实验流程的操作,,一是因为微囊藻毒素纯品价格昂贵,二是因为该,MC2LR、MC2RR的回收率≥80%。实际样品分析时,由于样品基质的干扰,其方法检测限可达0.02~0.05μg/L,线性定量范围为0.1~50μg/L。3.6 实际样品的分析

应用建立的分析方法,检测了2000年2月至12月滇池水样中的微囊藻毒素含量。检测到微囊藻毒素含量随季节、温度、光照而变化,平均浓度范围为0.3~1.5μg/L。该结果表明对滇池中微囊藻毒素应予以重视。

表4 精密度及回收率测定结果(n=6)Table4 Resultsofprecisionandrecoveries(n=6)

毒素

ToxinsMC2LRMC2RR

μAdded(g/L)

0.5601.680

加入量

μDetected(g/L)

0.522 0.504 0.480

0.453 0.532 0.4781.432 1.346 1.2881.454 1.326 1.355

检出量

μSD(g/L)

0.030.06

标准偏差相对标准偏差

RSD(%)5.53.8

Recovery(%)

88.381.3

平均回收率

4 结  语

建立了SPE2HPLC分析水中痕量微囊藻毒素的方法,该法具有操作简便,灵敏度高的特点,适合水

质监测部门应用。同时,与酶联免疫法相比,在定性和定量上更加可靠,可推广进行水中藻毒素含量的检测。References

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