水质中总氮测定的影响因素分析(4)

好

第3期

方 熠：水质中总氮测定的影响因素分析

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2.5 冷却放置时间的影响

从压力蒸汽灭菌器中取出后，放置冷却时间的长短很重要。实验分别考察了冷却0.5、1.0、2.0、3.0 h后加盐酸测定对实验结果的影响，结果如表4所示。结果表明，随着冷却时间增加，空白吸光度值减小，测定结果更为准确。冷却2 h以上时对空白值及测定结果的影响均不大，故建议冷却时间为2 h。

表4 不同冷却时间对空白吸光度及测定结果的影响

冷却时间/ h

0.5 1.0 2.0 3.0

空白吸光度（A）

0.095 0.071 0.030 0.027

标准液测定值/ (mg·L-1)

0.98 1.05 1.15 1.18

相对误差/ %

15 9.4 0.86 1.7

3 结论

过硫酸钾消解―紫外分光光度法测定水中总氮，其优点是操作简单，所需试剂少，仪器设备较为普及。但影响总氮测定值的因素有很多，主要有：试剂纯度、碱性过硫酸钾溶液存放时间、消解时间和冷却放置时间等。实验所用纯净水、过硫酸钾纯度对空白吸光度有明显影响，碱性过硫酸钾溶液的配制及存放时间是该测定方法的关键步骤，实验结果显示，碱性过硫酸钾溶液最好现用现配。同时，消解时间和冷却放置时间也会影响测定的空白吸光度和相对误差，消解过程中严格控制消解时间和冷却放置时间是获得准确测定结果的重要保障，建议消解时间大于或等于45 min，冷却放置时间为2 h。 参考文献：

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