水质中总氮测定的影响因素分析(2)

好

第3期

方 熠：水质中总氮测定的影响因素分析

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新鲜蒸馏水、无氨水：自制。

碱性过硫酸钾溶液：称取4 g过硫酸钾，再称取1.5 g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100 mL，溶液存放在聚乙烯瓶内。

盐酸溶液：体积比1∶9稀盐酸溶液。 1.2 仪器

TU-1810双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；压力锅（郑州长城科工贸有限公司），25 mL具塞玻璃磨口比色管，吸量管。

1.3 水样的测定

标准曲线的绘制：

1）向6支25 mL比色管中依次加0.010 mg/mL硝酸钾标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、1.00 mL，加无氨水稀释至10.00 mL。

2）加入5 mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞并用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。 3）将比色管置于压力锅中加热，当温度达120～124℃开始计时，保持此温度30～75 min。 4）冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并且冷至室温，冷却放置时间为0.5～2.0 h。 5）加盐酸溶液（体积比1∶9）1 mL，用无氨水稀释至25 mL标线，混匀。

6）移取部分溶液至1 cm石英比色皿中，在紫外分光光度计上，用无氨水加盐酸溶液 （体积比1∶9）作参比，测定水样在220 nm及275 nm波长处的吸光度。

取适量水样，按标准曲线绘制步骤（2）～（6）操作，按校正的吸光度值在标准曲线上查出相应总氮质量，再计算总氮含量。

2 结果与讨论

2.1 无氨水的影响

通过反复实验，结果表明：无氨水应该在对总氮测定没有影响的实验室制备。按GB/T11894-1989 要求的方法制备的无氨水应弃去前500 mL和后500 mL蒸馏水，取用中间的蒸馏水，才能达到本方法实验所用水的要求，否则会使空白值偏大（空白吸光度大于0.040）。 2.2 过硫酸钾试剂纯度的影响

采用符合实验要求的化学试剂是保障分析测定结果可信度和准确度的基本要求，反复实验结果显示，不同的厂家生产的过硫酸钾，得到的空白吸光度值和测定结果是不一样，如 表1所示。本实验最初使用普通厂家生产的过硫酸钾来绘制标准曲线，其标准曲线相关系数很难达到0.999以上。当选择国药集团化学试剂有限公司的优级纯（GR）过硫酸钾，结果令人满意。这是由于不同厂家的试剂纯度参差不齐，因而得到的空白吸光度值有差别。本方法中关键要控制空白吸光度值不超过0.040，否则会对测定结果有明显影响。

表1 不同厂家生产的过硫酸钾对总氮测定的影响

厂家

天津厂家 广州厂家

国药集团化学试剂（GR）

空白吸光度（A）

0.043 0.041 0.032

标准曲线相关系数

0.9967 0.9979 0.9995

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