阳离子的分离与鉴定(4)

阳离子的分离与鉴定

六组阳离子，应予保留)。离心液(含三、四组阳离子)按下列方法鉴定Cu2+、Co2+、Ni2+、Zn2+、

Cd2+离子。

(1) Cu2+的鉴定

取离心液2～3滴，加入HAc酸化后，加入K4[Fe (CN)6]溶液1～2滴，生成红棕色（豆

沙色）沉淀，表示有Cu2+存在。

(2) Co2+的鉴定

取离心液2～3滴，用HCl酸化，加入SnCl2 2～3滴，饱和KSCN溶液2～3滴，丙酮

5～6滴，搅拌后，有机层显蓝色，表示有Co2+存在。

(3) Ni2+的鉴定

取离心液2滴，加二乙酰二肟溶液1滴，丙酮2滴，搅拌后，出现鲜红色沉淀，表示有

Ni2+存在。

(4) Zn2+、Cd2+的分离和鉴定

取离心液15滴，在沸水浴中加热近沸，加入(NH4)2S溶液5～6滴，搅拌，加热至沉淀

凝聚再继续加热3～4min，离心分离（沉淀是哪些硫化物？为什么要长时间加热？离心液中

含第四组阳离子，应予保留）。

1 沉淀用0.1mol LNH4Cl溶液数滴洗涤2次，离心分离，弃去洗涤液，在沉淀中加入

12mol L HCl 4～5滴，充分搅拌片刻（哪些硫化物可以溶解？），离心分离，将离心液在

1沸水浴中加热，除尽H2S后（为什么必须除尽H2S？），用6mol L NaOH碱化并过量2～

3滴，搅拌，离心分离（离心液是什么？沉淀是什么？）。

第三组阳离子分析步骤如下表。

表 第三组阳离子分析

Cu(NH3)42+ Ni(NH3)62+ Co(NH3)63+

CoS、NiS、2+2+

ZnO22 HCl

二苯硫腙 H2S

粉红色溶液 黄色沉淀 表示有Zn2+ 表示有Cd2+

取离心液5滴加入二苯硫腙10滴，振荡试管，水溶液呈粉红色，表示有Zn2+存在。沉

1 淀用去离子水数滴洗涤1～2次后，离心分离，弃去洗涤液，沉淀用2mol LHCl 3～4滴

搅拌溶解，然后加入等体积的饱和H2S溶液，如有黄色沉淀生成，表示有Cd2+存在。

4. 第四组 易溶组阳离子的分析

本组阳离子包括NH4+、K+、Na+、Mg2+，它们的盐大多数可溶于水没有一种共同的试

剂可以作为组试剂，由于本组离子间相互干扰较少，因此可采用分别分析的方法进行个别鉴

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