阳离子的分离与鉴定(3)

阳离子的分离与鉴定

硫酸盐组阳离子与可溶性草酸盐如(NH4)2C2 O4作用生成白色沉淀，其中BaC2O4的溶解

度较大，能溶于HAc。PbSO4能溶于饱和NH4Ac，利用这一性质，可与Ba2+、Ca2+分离。

本组阳离子与三、四、五、六组阳离子的分离

1 将分离第一组后保留的溶液，（含二～六组阳离子），在水浴中加热，逐滴加入1mol L

H2SO4至沉淀完全后，再过量数滴，加入95%乙醇4～5滴，静置3～5min，冷却后离心分

离（离心液中含三～六组阳离子，应予保留）沉淀用混合溶液（10滴1mol L H2SO4加入

乙醇3、4滴）洗涤1～2次后，弃去洗涤液，在沉淀中加入3mol LNH4 Ac 7～8滴，加

热搅拌，离心分离，离心液按第一组鉴定Pb2+的方法鉴定Pb2+的存在。

沉淀中加入10滴饱和Na2CO3溶液，置沸水浴中加热搅拌1～2min，离心分离，弃去离

心液，沉淀再用饱和Na2CO3同样处理2次后，用约10滴去离子水洗涤一次，弃去洗涤液，

沉淀用HAc数滴溶解后，加入NH3 H2O调节pH = 4～5，加入K2CrO4 2～3滴，加热搅拌，

生成黄色沉淀，表示有Ba2+存在。

离心分离，在离心液中，加入饱和(NH4)2C2O4溶液2～3滴，温热后，慢慢生成白色沉

淀，表示有Ca2+存在。

第二组的阳离子分析步骤如下表。

表 第二组阳离子分析

BaSO4、CaSO4

K2CrO4 加Na2CO3转化 沉淀

PbCrO4

(黄色) HAc

溶液 沉淀

(NH4)2C2O4 BaCrO4

(黄色)

沉淀

CaC2O4

(白色) 1 1

3. 第三组 氨合物组阳离子的分析

本组阳离子包括Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2等离子，它们和过量的氨水都能生成相

应的氨合物，故本组称为氨合物组。Fe3+、Al3+、Mn2+、Cr3+、Bi3+、Sb3+、Sn2+、Sn4+等离

子在过量氨水中因生成氢氧化物沉淀而与本组阳离子分离。由于Al(OH)3是典型的两性氢氧

化物，能部分溶解在过量氨水中，因此加入铵盐如NH4Cl使OH 的浓度降低，可以防止

Al(OH)3的溶解。但是由于降低了OH 的浓度，Mn2+形成氢氧化物沉淀不完全，如在溶液中

加入H2O2，则Mn2+可被氧化而生成溶解度较小的MnO(OH)2棕色沉淀。因此本组阳离子的

分离条件为：在适量NH4Cl存在时，加入过量氨水和适量H2O2，这时本组阳离子因形成氨

合物而和其它阳离子分离。

本组阳离子与四、五、六组阳离子的分离

1 在分离第二组后保留的离心液（含三～六组阳离子）中，加入3mol LNH4Cl 2滴，

3%H2O2 3～4滴，用浓氨水碱化后，在水浴中加热，并不断搅拌，继续滴加浓氨水，直至沉

淀完全后再过量4～5滴，在水浴上继续加热1min，取出冷却后离心分离，(沉淀中含五、+

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