锌镁离子混合液中各组分含量的测定

太原师范学院

设计性实验报告

题 目：锌镁离子混合液中各组分含量的测定 课程名称：分析化学实验 姓 名： 学 号： 系 别：化学系 专 业：应用化学 班 级：113班

指导教师（职称）：李省云（教授） 实验学期：2011 至 2012 学年 第一 学期

锌镁离子混合液中各组分含量的测定

胡萌莹

（系别：化学系 专业：应用化学 班级：113班 学号：2011122141）

摘要 本次实验目的是为了学习掌握金属离子准确滴定的条件，混合离子分步滴定及分别滴定的条件。单一金属离子及混合离子滴定中pH值的选择途径及适宜酸度范围，指示剂使用的适宜酸度范围及缓冲溶液的选择；掩蔽剂的选择及其使用条件，用量，滴定方式等。实验采用差减法即：先移取一份混合液，用NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0，EBT为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Zn+、Mg+总量，消耗体积为V1;另取相同体积混合溶液 ，加入六次甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5，XO为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn+的量，所消耗体积为V2，V1-V2便是测定Mg2+所用体积。最后测得Zn+的浓度为0.009348mol/L,含量为0.6113g/L;Mg+的浓度为 0.01076 mol/L,含量为0.2616 g/L。该方法测量准确，操作简单。

关键字 Zn+、Mg+混合溶液，双指示剂法，缓冲液，差减法，指示剂，掩蔽剂，滴定

1 引言

常用的测定方法有三种。

第一种方案是双指示剂法：即取一份混合溶液加入六次甲基四胺—HCl缓冲液5ml(或六次甲基四胺5ml，HCl1ml)控制PH=5,再加入3滴二甲酚橙，用EDTA滴定至亮黄色，加NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0加入2滴EBT,用EDTA滴定至蓝色。此方法简便易行，但终点误差大。

第二种方案是差减法：先移取一份混合液，用NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0，EBT为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Zn、Mg总量，消耗体积为V1;另取相同体积混合溶液，加入六次甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5，XO为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn的量，所消耗体积为V2，V1-V2便是测定Mg所用体积。

2+

+

+

+

第三种方案是加入掩蔽剂：移取一份混合溶液，先用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节PH=10.0，EBT

++

为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至蓝色，测定Zn、Mg总量;另取相同体积的混合液，用NH4F掩蔽++

Mg再加入NH3-NH4Cl缓冲液控制PH=10，加入铬黑T指示剂，再用EDTA滴定，测定出Zn浓度，再利

++

用总量减去Zn浓度得出Mg的浓度。

本实验采用第二种方案进行Zn、Mg混合溶液中各组分含量的测定。﹙本方法的相对误差约为0.1%，在误差要求范围之内﹚

++

2 实验原理

2.1 0.01mol.LEDTA标准溶液的标定

ZnSO47H2O为易制的纯品，空气中不吸水，容易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质 Zn+Y=ZnY

EDTA的浓度为：CEDTA=mZnSO4/(MZnSO4*VEDTA)×1000(mol/L)

2.2 混合溶液的测定原理

2+

4-2-.

-1

XO在PH<6时呈黄色，PH>6.3时呈红色，而它与Zn、Mg形成的络合物为紫红色，故在用六次

+

+

甲基四胺—HCl缓冲液控制PH=5.0作为指示剂。此时lgKZnY-lgKMgY>6,故可用EDTA标准溶液滴定滴定Zn使溶液由紫红变为亮黄色。Mg在PH为10.7时开始沉淀，用NH3-NH4Cl缓冲液调节PH=10.0，用EBT为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，可测出Zn、Mg的总量。

C 总=（CV）EDTA1 /V混合液

C锌 =（CV）EDTA2 /V混合液

滴定完毕后，计算各组分的含量。

+

+

+

+

3 实验用品

3.1 仪器：

全自动电光分析天平，酸式滴定管﹙50ml﹚，电子秤，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，移液管(20mL)，6个锥形瓶(250mL)，烧杯，胶头滴管，容量瓶（250ml），铁架台，洗耳球 3.2 药品：

试样溶液（Zn、Mg混合试液），ZnSO47H2O（s），二甲酚橙指示剂，EBT指示剂，六次甲基四胺—HCl缓冲溶液（PH=5.0），NH3-NH4Cl缓冲液（PH=10.0）

+

+

.

4 实验步骤

4.1 0.01mol/LEDTA标准溶液的标定

在分析天平上用称量瓶准确称取0.60-0.75g的ZnSO4’7H2O（s）于烧杯中，加蒸馏水在使其完全溶解，移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀。

在电子秤上秤取1.8—2.0gEDTA固体于500mL烧杯中，加蒸馏水稀释到500mL刻度线。用玻璃棒搅拌使其充分溶解。

用移液管移取25mLZnSO4’7H2O溶液于锥形瓶中，加入约5ml六亚甲基四胺-HCL的缓冲液,然后加入3滴二甲酚橙，用已配好的EDTA溶液滴定，待锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为黄色，且半分钟不退色即为终点。平行测定三份，记录数据并根据消耗EDTA溶液的体积计算EDTA标准溶液的浓度(相对平均偏差<0.2%)

4.2 混合液中各组分含量的测定

用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加六亚甲基四胺—HCl缓冲

溶液5ml，3滴二甲酚橙指示剂，充分摇匀，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用DETA溶液的体积 。再用移液管平行移取三份20.00mL混合液分别置于250mL锥形瓶中，加入NH3-NH4Cl缓冲液调节约5ml,PH=10.0加入2滴EBT，充分摇匀，溶液呈红色，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现蓝色，并持续半分钟不褪色即为终点，记录所用EDTA溶液的体积，平行测定三份，计算各组分的浓度，要求其相对偏差不大于0.2%。

5 实验记录及数据处理

5.1 EDTA溶液标定的数据处理

项目 m称量瓶+ZnSO4.7H2O /g M称量瓶+剩余ZnSO4.7H2O/g mZnSO4.7H2O/g VEDTA初读数/mL VEDTA终读数/mL VEDTA/mL CEDTA/ mol/L 0.00 23.72 23.72 0.01042 1 2 16.0493 15.3383 0.7110 0.00 23.79 23.79 0.01039 0.00 23.76 23.76 0.01041 3 平均cEDTA/ mol/L 相对偏差/ mol/L 相对平均偏差/% 0.01041 0.00001 -0.00002 0.096 0

++

5.2 Zn、Mg总量的测定

项目

1

2

3

V混合液/mL CEDTA/ mol/L VEDTA1初读数/mL VEDTA1终读数/mL

0.00 38.60

20.00 0.01041

0.00 38.68

0.00 38.64

VEDTA1/mL CZn、Mg/ mol/L 平均CZn、Mg/ mol/L

相对偏差 相对平均偏差/%

2+

2+

2+

2+

38.60 0.02009

38.68 0.02013

0.02011

38.64 0.2012

-0.00002 0.00002 0.083

0.0001

+

5.3 Zn含量的测定

项目 V混合液/mL CEDTA/ mol/L VEDTA2初读数/mL VEDTA2终读数/mL VEDTA2/mL C Zn/ mol/L 平均C Zn/ mol/L 相对偏差 相对平均偏差/% Zn的含量/ g/L Mg的含量/ g/L 2+2+2+2+1 2 20.00 0.01041 3 0.00 18.00 18.00 0.009369 0.00 17.92 17.92 0.009327 0.009348 0.00 17.96 17.96 0.009348 0.000021 -0.000021 0.0014 0.6113 0.2616 0

CMg=CZn,Mg-C Zn= 0.02011- 0.009348=0.01076 mol/L

2+2+2+

Zn的含量: C ZnMZn= 0.6113 g/L

2+2+2+

Mg的含量: CMgMMg=0.2616 g/L

2+

2+

2+

2+

6 实验结果与讨论

6.1 测定结果

本实验采用差减法法测定Zn、Mg混合液中各组分的含量，其中所标定EDTA溶液的标准浓度

+

+

0.01041mol/L ；滴定得Zn的浓度为 0.009348mol/L,含量为0.6113g/L;Mg的浓度为 0.01076 mol/L,含量为0.2616 g/L。 6.2 误差分析

1 分析天平仪器老化，灵敏度不高，有系统误差；

2 滴定过程中，有少量溶液滞留在锥形瓶内壁，未用蒸馏水完全冲入溶液中，导致误差； 3 滴定过程中滴定终点判断有误，读数时有人为误差；

4 试剂在转移过程中容易被稀释或引入杂质造成试剂本身产生误差。 6.3 注意事项

1 注意滴定时指示剂的用量，及滴定终点颜色的正确判断； 2 注意滴定时的正确操作：滴定成线，逐滴滴入，半滴滴入； 3 确定滴定终点时，要注意在规定时间内不退色再读数； 4 处理数据时注意有效数字的保留。 6.4 收获体会

分析化学是一门严密的课程，需要我们认真操作好每一步，认真读取数据并准确计算。我们应以严谨的态度对待这门学科。然而滴定分析又是分析化学的基础，需要我们好好掌握滴定方法，滴定终点的判断以及指示剂的使用等。通过实验我懂得了弱酸强化的基本原理，熟练掌握了甲醛法测定铵盐中铵根离子的含量，学会测定混合液中相关含量的方法。我相信通过做此设计性实验不仅可以熟练分析天平、移液管、滴定管等的使用，还能锻炼我们学会运用已学知识、提高解决问题的能力。

++

参考文献

[1] 武汉大学，吉林大学，中山大学.分析化学实验（第五版）[M] 北京:高等教育出版社，2011：123-125 [2] 武汉大学，吉林大学，中山大学，中国科技大学.分析化学（第五版）[M] 北京：高等教育出版社，2006:183-211 [3] 东北师范大学，华中师范大学，陕西师范大学，北京师范大学.分析化学实验（第四版）北京：高等教育出版社，2001:68-69

[4] 王永刚，齐承刚，朱亚玲，陈明辉.学生设计实验“Zn2+_Mg2+混合溶液中各组分含量的测定”.高师理科学刊.2006年03期:52

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