实验三 污泥中挥发性脂肪酸测定 1

实验三 污泥中挥发性脂肪酸测定

姓名:黄昌辉 学号:20123642

一、 实验目的

1. 掌握滴定法测定污泥中VFA的方法。 2. 掌握组装蒸馏装置，使用蒸馏装置。 3. 学会使用离心机 二、实验原理

VFA含量是污染性质的一项重要指标，如新鲜污泥中的脂肪酸含量为10~30mg/L。消化正常污泥，其中脂肪酸含量只有1~5mg/L。VFA在酸性条件下，经加热蒸馏随水蒸汽逸出，用水蒸汽吸收并用NaOH滴定。将污泥以磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性脂肪酸，再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。污泥中氨态氮可能对测定形成干扰，因此应当首先在碱性条件下（向蒸馏烧瓶中加入10-25ml10% NaOH，使溶解呈碱性，并使NaOH略过量）蒸发出氨态氮，如要同时测定氨态氮，以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨态氮和VFA联合测定。

低级脂肪酸的分子式及沸点

名称 甲酸 乙酸 丙酸 分子式 HCOOH CH3COOH C2H5COOH 沸点/℃ 100.8 117.5 140.0 名称 丁酸 戊酸 已酸 分子式 C3H7COOH C4H9COOH C5H11COOH 沸点/℃ 162.3 185.5 205.0 为了除去CO2、H2S、SO2等干扰物，可向馏出液中通入高纯N2（≥99.999%，High purity gases）10min～15min，然后加入20滴酚酞，用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。

三、实验仪器及试剂

1、实验仪器

锥形瓶、电炉、冷凝管、离心机、玻璃导管、碱式滴定管等。 2、实验试剂

0.0974mol/L NaOH、10%磷酸（15%硫酸）、酚酞指示剂、蒸馏水

2、供试样品：

江西农业大学人工湿地教学实训基地的污泥，

四、实验步骤

1、样品的制备

取150ml污泥离心（3000～4000r/min；LXJ-IIB型低速大容量夺冠离心机）约10min后取出，移取50mL污泥离心上清液于500mL圆底烧瓶中，加50mL蒸馏水和几粒玻璃珠，再加2mL10%磷酸或2mL15%硫酸。接好玻璃导管，将橡胶塞塞严。导管一头接烧瓶口，另一头接冷凝管，冷凝管下面导管插入盛有25mL蒸馏水作为吸收液的250mL锥形瓶中。

2、样品的标定

加热蒸馏至烧瓶刻度的20mL左右(耗时约20-30min)，停止加热使其冷却。再加入50mL蒸馏水继续蒸馏至烧瓶刻度的25mL左右(耗时约20-30min)。取下锥形瓶，在电炉上加热至沸，趁热加20滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的NaOH滴定至淡粉色不消失为止，记录用量。

3、数据处理

消耗NaOH的体积为：0.10 ml 水样体积：50 ml 4.计算

挥发性脂肪酸含量L（mg/L)=

cV1?1000 （3-1） V2式中： c——氢氧化钠溶液浓度，mol/L； V1——滴定消耗氢氧化钠体积，mL V2——水样体积，mL。

挥发性脂肪酸含量L（mg/L）=0.1*0.10*1000/50=0.2mg/L

五、注意事项

1、取样至离心杯，应带一次性乳胶手套，保持离心杯内外干净。 2、注意LXJ-IIB型低速大容量夺冠离心机的使用和安全；离心杯相同重量

在离心机中对称放置，应等离心机完全静止才能取出样品；

3、蒸馏前打开冷凝水，保持下端进水，上端出水，冷凝管有水流即可，注

意节约用水；

4、冷却时，把接受（吸收液）瓶移开，以免倒吸；

六、实验感想

这次做实验感触很深，感觉比较脏和累，但一切都还是值得的，锻炼了我们

的动手能力以及提前认识到做实验做研究的艰辛和不易，使我们更好的接受这个现实，以及提前做好思想准备，为未来的路打好基础。

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