马来酸二甲基乙醇胺酯接枝PP的制备 - 图文

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摘 要

聚丙烯（PP）作为一种应用极为广泛的通用树脂，以其密度小，强度高，耐热性和绝缘性优良等特点，已成为极具发展前景的塑料。为了使聚丙烯的性能更优良，通常会对聚丙烯进行改性。本实验就是研究制备马来酸二甲基乙醇胺酯并接枝到聚丙烯上，通过引入亲水性基团的方法，赋予PP极性，实现对PP亲水性的改善。

本文着重讨论了马来酸二甲基乙醇胺酯的制备与其接枝PP的方法及表征。酯的合成过程中，分析比较不同的实验条件下合成路线的可行性和初始物料的转化率，找出最佳方案后制备接枝PP并计算产率；之后采用熔融接枝的方法将产物与 PP共聚，接枝单体用量为PP重量的5%。

实验结果表明：在MAH和DMEA摩尔比为1:3时，通过加少量硫酸催化并持续抽真空的方法制得的马来酸二甲基乙醇胺双酯产率可以达到71.67%，然后用密炼机将产物熔融接枝到PP上，制备得到接枝率为5.151%的接枝聚丙烯，对终产物进行红外表征和亲水性测试，发现接枝PP较纯PP而言亲水性大大提高。

关键词: 聚丙烯 马来酸酐 二甲基乙醇胺 亲水性

Ⅰ

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Title Preparation of maleic acid dimethyl ethanolamine ester

grafted polypropylene

Abstract

As a general-purpose resins used widely, polypropylene has become a very promising plastic with its low density, high strength, heat resistance and excellent insulation characteristics. In order to make the better performance, polypropylene usually be modified. This experiment researches preparation of maleic acid dimethyl ethanolamine ester, and it is grafted to polypropylene. By introducing the hydrophilic group, the method gives PP polarity and improve the hydrophilicity of it.

This article focuses on the preparation of maleic acid dimethyl ethanolamine ester, the methods of graft polypropylene and its characterization. In the synthetic process of ester, we find the best solution and calculate the yield of grafted PP by analyzing feasibility of the synthetic routes in different experimental conditions and the conversion rate of starting material. Then we copolymerisate PP with previous product by melt grafting. The graft monomer occupies an amount of 5% of PP by weight.

The experimental results showed that production rate of maleic acid dimethyl ethanolamine diester can reaches 71.67% by adding a small amount of sulfuric acid as catalyst and vacuum continuously in the MAH and DMEA molar ratio of 1:3.When the product was grafted to the PP with a mixer, we prepare grafted polypropylene with the graft degree of 5.151%. By FTIR and the hydrophily test, we found that compared with pure PP the grafted PP was greatly improved in hydrophiliy.

Key words: Polypropylene maleic anhydride dimethylethanolamine hydrophily

II

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目 录

1 引言............................................................. 1

1.1 聚丙烯的亲水改性方法....................................... 2

1.1.1 接枝改性法........................................... 2 1.1.2 本体改性法........................................... 2 1.1.3 表面处理法........................................... 2 1.1.4 共混法............................................... 2

1.1.5 表面吸附法........................................... 3 1.2 马来酸酐接枝PP的改性...................................... 3

1.2.1 马来酸酐的简介....................................... 3 1.2.2 马来酸酐接枝改性PP .................................. 3 1.2.3 MPP的应用 ........................................... 3 1.3 马来酸酐与N、N -二甲基乙醇胺的酯化反应 .................... 4

1.3.1 N、N -二甲基乙醇胺的简介............................. 4 1.3.2 MAH与DMEA的酯化反应 ................................ 4 1.4 PP接枝改性技术的方法 ...................................... 5

1.4.1 溶液接枝法........................................... 5 1.4.2 熔融接枝法........................................... 5 1.4.3 悬浮接枝法........................................... 5 1.4.4 固相接枝法........................................... 6 1.4.5 辐射接枝法........................................... 6 1.5 本课题研究的内容和意义..................................... 6 2 实验部分......................................................... 8

2.1 实验原料................................................... 8 2.2 实验仪器................................................... 9 2.3 实验操作.................................................... 9

2.3.1 马来酸二甲基乙醇胺酯的制备........................... 9 2.3.2 马来酸二甲基乙醇胺酯接枝PP的制备................... 13 2.3.3 接枝PP的热压片的制备............................... 14 2.3.4 红外测试的预准备..................................... 15 2.3.5 接枝率计算的预准备.................................. 15

3 结果与讨论...................................................... 16

3.1 现象讨论.................................................. 16

3.1.1 方案一实验现象及讨论................................ 16 3.1.2 方案二实验现象及讨论................................ 17

III

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3.1.3 方案三实验现象及讨论................................ 19

3.1.4 方案四实验现象及讨论................................ 20 3.1.5 最佳方案............................................ 20 3.2 红外分析.................................................. 21

3.2.1 马来酸酐的红外分析.................................. 21 3.2.2 马来酸二甲基乙醇胺酯的红外.......................... 21 3.2.3 马来酸二甲基乙醇胺酯接枝PP的红外................... 23 3.3 酯化率计算................................................ 23 3.4 接枝率计算................................................ 24 3.5 亲水性测试................................................ 24 结 论............................................................. 26 致 谢............................................................. 27 参 考 文 献........................................................ 28

IV

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1 引言

聚丙烯，英文名Polypropylene（PP），该材料是世界上第三大通用塑料，是一种结构规整的结晶性聚合物，以密度小、强度高、耐热性能好、电绝缘性高、易加工且价格低廉等优点，而成为最具发展前景的热塑性塑料之一，在电子、电器、包装及建材等方面均有非常广泛的应用。

但由于聚丙烯是非极性的聚合物，它的结晶性、亲水性、染色性、抗静电性和粘结性并不理想，且难以与极性聚合物、无机填料共混，这些缺点都在某些方面限制了它的用途的拓展。为了克服上述缺点，近几年来关于聚丙烯的化学改性，使其工程化和精细化的研究非常活跃。

表1 聚丙烯的一般性能

性能 相对密度 吸水率/％ 成型收缩率/％ 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％ 弯曲强度/MPa 压缩强度/MPa 缺口冲击强度/（kJ/m2） 洛氏硬度（R） 摩擦系数 数据 性能 数据 102 -8～8 6～10 0.15～0.24 1019 2.15 0.0008 24.6 185 18 0.89～0.91 热变形温度（1.82MPa）/℃ 0.01 1～2.5 29 200～700 50～58.8 45 0.5～10 80～110 0.51 脆化温度/℃ 线膨胀系数/×10-5K-1 热导率/〔W/（m·K）〕 体积电阻率/Ω·cm 介电常数（106Hz） 介电损耗角正切值（106Hz） 介电强度/（kV/mm） 耐电弧/s 氧指数/％ 对PP表面进行改性以提高PP的表面活性，这其中接枝改性方法是种较有效 的方法[1]，该方法除了可保留PP原有的性能外，还可以获得本体所不具备的性能。对PP进行接枝，在非极性的分子链上，我们引入极性或功能性的侧基，极大地改善PP与其他材料的相容性，既改善了PP的功能性又可改善它的机械性能，从而大大拓宽了其应用领域。

聚丙烯纤维也称丙纶，由于其弹性好，强度高，不易起球，且丙烯来源易获

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