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SEM实验指导书(2)

来源:网络收集 时间:2019-05-27 下载这篇文档 手机版
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“3”档(孔径100μm);关闭高压,打开“Analyzer Manger”程序,EDS探头加负偏压,稳定10~15min后,使得接受率<50cps;打开“Analysis Station”程序,打开高压,调节束斑电流(<70nA),使得接受率>100cps,“Dead Time”小于20%。

点击“Image”按钮,接收SEM照片;点击“Spc”按钮,对所选区域作全谱分析;点击鼠标右键,对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。

图3 EDS结构示意图

五、实验实施步骤

1、了解扫描电子显微镜和能谱仪的结构、原理并熟悉使用方法。 2、扫描电镜试样制备

要求试样去除表面油污、锈蚀、切屑灰尘,不导电试样进行镀Pt或者C膜;电吹风吹干。 3、二次电子图像的观察

二次电子图像能够表征材料最表面的形貌特征。二次电子信号产额多,分辨率高。为获得立体感强、层次丰富、细节清楚的高质量图像,在观察过程中需要反复选择设定各种条件参数。

①高压的选择;②束斑电流的选择;③物镜光阑的选择;④工作距离和试样倾斜角的选择;⑤聚焦和像散校正;⑥放大倍数的选择;⑦亮度和对比度的选择。 4、背散射电子图像的观察

背散射电子图像能够表征试样表面的成分和形貌信息。背散射电子的产出体积大,成像单元

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大,故分辨率低。 由于背散射电子的能量高,离开样品表面后沿直线运动,因此背散射电子检测器只能检测到直线射入检测器的背散射电子,背向检测器的样品表面逸出的背散射电子检测器无法检测到,在图象中变成阴影。在原子序数小于40的元素范围内,背散射电子产额对原子序数十分敏感,原子序数大的元素,背散射电子产额高,在图象中表现为重元素对应的区域亮,轻元素对应的区域暗。另外,用来显示原子序数衬度的样品,一般只需抛光而不必进行浸蚀。 5、能谱仪微区成分分析

(1)扫描电镜开机

(2)抽真空,稳定运行10~15min后开启能谱仪

(3)选择合适的工作参数,点击“Image”按钮,接收SEM照片;点击“Spc”按钮,对所选区域作全谱分析;点击鼠标右键,对感兴趣的区域作点、线、面成分分析。 6、实验数据的输出与分析

六、填写实验报告

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