原子吸收分光光度计的发展与应用论文(2)

辽宁石油化工大学继续教育学院论文

目 录

摘 要 ............................................................... I ABSTRACT ............................................................ II 1 前言 ............................................................... 1 2 发展部分 ........................................................... 2 2.1原子吸收分光光度计发展史 ........................................ 2 2.2原子吸收光谱仪器的产生 .......................................... 3 2.3 AAS仪器的最新进展 .............................................. 3 3 应用部分 ........................................................... 8 3.1 AAS应用的发展简况 ............................................. 8 3.1.1 AAS的具体应用发展 .......................................... 8 3.1.2应用的最新进展 .............................................. 8 3.1.3 AAS应用的最新进展 .......................................... 9 3.2 原子吸收光谱法的优缺点 ......................................... 10 3.3 原子吸收分光光度计标准加入法适用范围 ........................... 10 3.4 原子吸收分光光度计各使用方法的应用 ............................. 11 3.4.1 在理论研究方面的应用 ....................................... 11 3.4.2 在元素分析方面的应用 ....................................... 11 3.4.3 在有机物分析方面的应用 ..................................... 11 4 结论 .............................................................. 12 参考文献 ............................................................ 13 致谢 ................................................................ 14

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1 前言

原子吸收光谱法诞生于1955年:澳大利亚人瓦尔士(Walsh),荷兰人艾柯蒙德米拉兹分别独立发表了原子吸收光谱分析的论文。瓦尔士(Walsh)被全世界公认为原子吸收光谱分析的奠基人。他提出将原子吸收光谱法作为常规的分析方法并建立了原子吸收光谱分析法.李.沃屋是石墨炉原子吸收光谱分析法(GFAAS)的提出者和奠基人,又是石墨炉原理样机的发明者。马斯美恩是商品石墨炉原子化器样机的发明者。

随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。特别是材料科学、生命科学、空间技术的大发展，对不透明物质中金属元素的分析越来越多，所以原子吸收分光光度计（AAS）仪器的应用越来越广泛；许多食品、药品、自然环境中的微量重金属元素能引起致癌，对人类生活、生存、发展的威胁越来越大；而这些微量重金属元素的分析，目前也是主要依靠AAS。因此，AAS仪器及应用的发展非常迅猛，值得广大科技工作者重视原子吸收分析仪器的发展。

我国目前的AAS仪器发展很快，已有重大突破。但是，我们还应看到我国在高档AAS方面与国外差距很大；特别在主要的、关键的功能、性能技术指标上，差距更加明显；如:可靠性、软件、附件、工艺等等。我们必须看到这些差距。只有看到了差距，才有赶超国际先进水平的动力，才有赶超国际上AAS的先进水平的可能。在中、低档AAS方面，我国与国外的差距已经很小，特别是在火焰方面，差距更小;我国自己生产的火焰AAS，基本上都能满足使用要求。我国的中档AAS，有些技术指标还能优于国外同类产品；如：北京普析通用公司的TAS－986/990、上海精科公司的4501、北京瑞利公司的200/210等AAS就是。特别是TAS－986/990，采用横向加热石墨炉技术，全世界只有5家公司能生产横向加热石墨炉AAS，而我国能生产此类仪器。

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2 发展部分

2.1原子吸收分光光度计发展史

20世纪50年代末,英国Hilger&Watts公司和美国PE公司分别在Uvispek和P-E13型分光光度计基础上研发了火焰原子吸收分光光度计. Hilger&Watts的Uvispek被称为第一台问世的火焰原子吸收光谱商品仪器。1970年美国PE公司推出了第一台石墨炉原子吸收光谱商品仪器(HGA-70型)。1969年Prugger和Torge申请了塞曼背景校正方法的专利。

1976年日本Hitachi公司的第一台恒定磁场塞曼原子吸收光谱仪器投放市场。 1983年有自吸背景校正方法的论文.同年有仪器参展。

1990年第一个纵向磁场,横向加热石墨炉塞曼原子吸收光谱仪,PE的ZL4100。

1997年北京瑞利分析仪器公司推出了带富氧空气-乙炔高温火焰原子化器的原子吸收光谱仪器。

21世纪前夕,美国Thermo公司与PE公司先后将高分辨的分光系统---中阶梯光栅单色器引入原子吸收光谱仪。

1802年,渥拉斯通(Wollastone)发现了太阳暗线。

1860年柯希霍夫(Kirchhoff)和本生(Bunsen)解释了太阳暗线产生的原因:由于太阳周围较冷气体中存在的某些元素原子,吸收了太阳的连续光谱而行成的。

原子吸收光谱法诞生于1955年:澳大利亚人瓦尔士(Walsh),荷兰人艾柯蒙德米拉兹分别独立发表了原子吸收光谱分析的论文。瓦尔士(Walsh)被全世界公认为原子吸收光谱分析的奠基人。他提出将原子吸收光谱法作为常规的分析方法并建立了原子吸收光谱分析法.李.沃屋是石墨炉原子吸收光谱分析法(GFAAS)的提出者和奠基人,又是石墨炉原理样机的发明者。马斯美恩是商品石墨炉原子化器样机的发明者。1968年Massmann炉问世。1970年美国PE推出第一台石墨炉原子吸收分光光度计商品仪器ZL4100。

原子吸收发展四阶段:

1.1954-1959年实验室仪器装置的研发阶段 2.1960-1970年商品仪器初级阶段 3.1971-1990年商品仪器完善阶段

4.1991-现在商品仪器及技术发展进入了高水平的平台阶段.

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1965年，吴廷照等组装成功了实验型原子吸收光谱仪。

1970年，北京科学仪器厂生产了我国第一台单光束火焰原子吸收分光光度计。

2.2原子吸收光谱仪器的产生

原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文“原子吸收光谱在化学分析中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。

2.3 AAS仪器的最新进展

1、石墨炉横向加热技术是全世界科学家重要的攻关成果 。

世界上第一台成熟的横向加热石墨炉AAS商品仪器，是美国的PE公司于1990年推出的。它是全世界科学家重要的攻关成果。目前日趋成熟。世界上已有5家公司（PE、Jena、Aurora、普析通用、GBC）能生产横向加热石墨炉AAS。横向加热石墨炉具有纵向加热石墨炉无可比拟的八大优点；

(1) 对复杂基体的真实样品的痕量和超痕量分析特别适合（抗干扰性好！）； (2) 横向加热石墨管，使得沿光束方向的石墨管温度严格均匀一致； (3) 可显著地降低基体效应和消除记忆效应； (4) 可消除常见的峰拖尾；

(5) 可避免纵向加热石墨管引起的灵敏度损失 (6) 可降低对炉体的要求，延长其寿命(因为温度低)；

(7) 温度梯度小（横向中心和两端温度差150℃；纵向差500℃） 横向加热石墨炉的八大优点中，最关键的是石墨管内温度均匀。 因此，横向加热石墨炉石墨管中的原子化效率均匀、原子浓度均匀；而纵向加热石墨炉石墨管中心的温度与两端差得很多，可达5000C。因此，纵向加热石墨炉石墨管中的原子化效率不均匀、原子浓度不均匀。所以，横向加热石墨炉具有上述八大优点。特别是稳定性（RSD）好。

综上所述，横向加热石墨炉是最先进的技术、是纵向加热石墨炉发展的必然趋势。

2、自动化程度令人赏心悦目。

世界上第一台成熟的AAS商品仪器，是美国的PE公司1961年推出的[1]。从

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六十年代初期开始，国外生产的的AAS，就采用计算机技术。到了六十年代末期或七十年代初期，国外的AAS普遍采用计算机。目前，国外生产的AAS的自动化程度都很高，已经发展到了令人赏心悦目的程度[2]。

目前，欧美等发达国家生产的AAS中，很多仪器面板上只有一个电源开关，其余的全部操作、数据处理等都通过计算机来完成。我国目前生产的AAS中，除TAS－986/990面板上只有一个电源开关，其余操作、数据处理等都全部用计算机来完成外，还较少见自动化程度非常高的仪器。在自动化程度方面我们与国外AAS还存在差距。

3、进样技术发展速度惊人。

AAS属于相对测量的仪器，因此，对重复性要求很高高。特别是石墨炉AAS，更是如此。这就对进样技术提出了高要求；目前国外很多仪器都是采用自动进样器，如PE、Varian等公司。但是，我国带自动进样器的石墨炉仪器不多；除北京瑞利公司、北京普析通用公司、北京东西电子公司等少数几家的AAS有石墨炉自动进样器外，其余大部分都没有。这是特别需要加快步伐迎头赶上的。 特别是固体进样器的问世，更引人注目。对于难熔的高温元素分析是革命性的突破[3]。

4、扣背景技术发展令人眼花缭乱。

近几年，在AAS扣背景技术方面，已出现可变磁场塞曼扣背景的仪器；如：德国Jena公司的AAS Zeenit 60 型、700型AAS，就是采用三磁场塞曼扣背景的仪器；因为不同的元素，需要不同的磁场强度才能产生塞曼裂变，所以，三磁场塞曼扣背景的AAS，是具有创新特色的仪器。横向、纵向石墨管温度分布比较曲线度才能产生塞曼裂变，所以，三磁场塞曼扣背景的AAS，是具有创新特色的仪器。

它的优点有：可调节分析灵敏度；可扩展固体分析的分析范围；不需换到次灵敏线测试；不需停气测试；不需稀释样品等等[4]。

目前，美国Varian公司的AA280、AA240SF；PE公司的AA800等是全世界成熟商品AAS仪器中最高级的仪器；采用横向加热石墨炉、交流塞曼扣背景；不管是从性能技术指标，还是从功能技术指标来讲，都属于世界之最[5]。

5、新型的AAS仪器不断涌现 、连续光源的AAS仪器问世。

常规的AAS大多采用能够发射元素分析谱线的空心阴极灯做光源，因此称为线光源AAS[6]。但是，线光源AAS不能对多个元素同时进行分析检测，并且，因为无法提供分析谱线的轮廓信息以及其侧翼的光谱背景信息，同时背景都较大，因

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