原子吸收法测定工业硫磺中砷、铁含量(2)

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

灰化温度等其他条件如表1、表2 所示，改变原子化温度，作出原子化曲线如图3。随着原子化温度升高，吸光度增大，在2300℃时达到最大值，故原子化温度选择为2300℃。

A A 0.2 0.3 0.2 0.1 0.1 T

T

400 600 800 1000 500 1000 1500 2000 图2 灰化温度的选择T/℃ 图3 原子化温度的选择T/℃

2. 4 干扰及消除 2. 4. 1 砷测定干扰及消除

我厂生产的工业硫磺中，金属含量不高，砷含量较低，在不含砷的硫磺样品中加入砷标准溶液,然后加入（10∶1）5%三氯化镧干扰抑制剂，测定步骤同前，主要消除溶液中硫酸根离子的干扰，其测定结果见表4

表4 三氯化镧对干扰消除

标准溶液 （μg/ml） 新方法加镧前（μg/ml） 新方法加镧后（μg/ml） 0.050 0.076 0.054 0.200 0.116 0.189 0.500 0.330 0.480 1.00 0.696 0.961 2.00 1.27 1.95 由表4可以看出新方法加三氯化镧后，测定的结果与砷标准溶液含量相吻合，消除了硫酸根离子的干扰。 2. 4. 2 铁测定干扰及消除

我厂生产的工业硫磺中，钠、硅、镍、铜、镁、钒等元素含量均在50μg／ml以下，试验对铁的测定干扰较小，其中硅含量较高时对铁的测定有干扰，可加入少量（50∶1）含钙1êCO3干扰抑制剂，可消除对铁测定的干扰。 2. 4 方法的精密度

为了验证本方法的精密度，取工业硫磺样品三份，在每一份中按前述的方法进行7次平行试验测定砷、铁含量，计算平均值，标准偏差和相对标准偏差见表5。

由表5可见本方法测定砷、铁的相对标准偏差在2.4%－6.9%之间。

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原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

表5 精密度测定结果 测定值 样号 元素 (μg/ml) As 0.165,0.178,0.161,0.152,0.168,0.170,0.184, Ⅲ硫磺 Fe 0.741,0.790,0.722,0.805,0.765,0.766,0.780 As 0.532,0.540,0.528,0.544,0.560,0.548, 0.557 Ⅲ硫磺 Fe 1.42,1.49,1.54,1.51,1.56,1.43,1.48 1.49 0.922 4.17 0.058 0.0232 0.178 3.9 2.5 4.3 0.767 0.544 0.0444 0.0131 5.8 2.4 (μg/ml) 0.168 (μg/ml) 0.0116 (%) 6.9 平均值 标准偏差相对标准偏差As 0.956,0.921,0.896,0.942,0.903, 0.912,0.923 Ⅱ硫磺 Fe 4.05,4.13,4.42,4.19,4.08,4.36,3.98 2.5 方法的准确度

采用加标回收实验的方法验证本方法的可靠性。取工业硫磺样品三份，在每一份中加入不同量的砷、铁已知标准溶液，按前述的方法处理样品，按测定条件，测得砷、铁含量，计算回收率见表6。

表6 回收率试验结果

样品含量 标准溶液加入量 实测平均值 样号 元素 (μg/ml) As Ⅲ硫磺 0.800 Fe 0.804 1.20 0.400 As Ⅲ硫磺 1.50 Fe 1.51 2.50 0.800 As Ⅱ硫磺 3.00 Fe 4.15 6.00 10.4 104.2 7.16 100.3 0.903 1.50 2.37 97.8 4.04 1.69 101.2 97.4 2.99 98.7 0.532 0.800 1.32 98.5 1.98 0.917 98.0 96.2 1.57 95.7 0.179 0.400 0.565 96.5 (μg/ml) 0.200 (μg/ml) 0.368 (%) 94.0 回收率 6

原子吸收光谱法连续测定工业硫磺中砷、铁含量

由表6可见砷、铁的回收率在94－105%之间，证明本方法准确可靠。 3 结 论

（1）本方法对样品的处理采用85%的H2SO4溶解样品，与含标准溶液测得的结果相吻合，操作简便，被测元素损失小，污染少。

（2）用石墨炉原子吸收光谱法测定砷含量时，共存的溶样酸对测定有干扰，加入三氯化镧抑制剂可消除干扰。用火焰原子吸收光谱法测定铁含量时，共存的微量元素及硫酸根离子对测定干扰不大，其中硅含量大时，对铁的测定有干扰，可加入钙抑制剂消除干扰。

（3）用原子吸收法光谱测定工业硫磺中砷、铁含量比原标准方法操作简单、快速、准确，样品一次处理后可连续测定砷、铁含量, 大大缩短了操作时间，避免试剂吡啶的毒性，测定的回收率在94－105%之间，相对标准偏差小于7%。

参考文献

[1] 李超隆，原子吸收分析理论基础，高等教育出版社，1998

[2] 李述信，原子吸收光谱分析的干扰与消除方法，北京大学出版社，2002 [3] PE原子吸收光谱操作手册。

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