试剂配制

１、1%酚酞

1）称取1g酚酞溶于100ml95%乙醇中

2）称取1g酚酞溶于95.3ml无水乙醇，用蒸馏水稀释到100ml即可 ２、0.02%甲基橙

称0.02g甲基橙，加入100ml蒸馏水即可 3、0.1%甲基橙

称取0.1g甲基橙溶于70度的蒸馏水中，冷却稀释至100ml 4、0.1%甲基红

称取0.1g甲基红溶于95%乙醇稀释至100ml 5、甲基红—次甲基蓝（2:1）

甲基红、甲基蓝各称0.1g，各加100ml95%乙醇，摇匀后分别吸甲基红2份，甲基蓝1份 6、溴甲酚绿—甲基红（3:1）

称取溴甲酚绿0.1g,甲基红0.2g,各加100ml95%乙醇摇匀后取溴甲酚绿3份，甲基红1份

7、溴甲酚绿—甲基红（1：1）

称溴甲酚绿0.1g,甲基红0.1g,各加100ml无水乙醇中等量吸取 8、电解液配制：

轻油硫：0.5g碘化钾，0.6g迭氮化钠，5 ml冰乙酸，1000 ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

重油硫：5g碘化钾，5g溴化钾，10ml冰乙酸，300ml蒸馏水，棕色瓶避光储存

9、博士实验亚硫酸钠配制

25g乙酸铅溶于200ml蒸馏水中，过滤并将滤液加入到溶有60gNaOH的100ml蒸馏水中，在沸水浴中加热此混合液30min，冷却用蒸馏水稀释至1000ml ，如使用前不清澈应过滤。 10、盐酸标准滴定溶液

c(HCL)=0.5mol/L(0.5N) c(HCL)=0.1molL(0.5N) c(HCL)=0.5mol/L(0.5N)

配制 根据拟配制浓度要求，按下述规定量取盐酸〔36%-38%（m/m）〕,注入1L水中，摇匀

c(HCL) mol/L 盐酸，ml 0.5 0.1

45 9.0

0.05 4.5

标定根据拟标定浓度的要求，按下述规定量取经270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠溶于50ml水中，加入10滴溴甲酚绿—甲基红（3:1）混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2—3分钟，冷却后继续滴定溶液再至暗红色，同时做空白试验。 c(HCL)mol/L 基准无水碳酸钠 g

0.5 0.1 0.05

2

0.8 0.17 0.08

（3盐酸标准滴定溶液的实际浓度按式①计算 C（HCL）mol/L= 式中：ｍ――无水碳酸钠的质量 Ｖ１————盐酸溶液的用量，ｍｌ V0____空白试验时，盐酸溶液的用量，ml

0.05299_____与1.00ml盐酸标准滴定溶液〔c(HCL)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量

11、贫富液试剂配制：

1）、5%KOH水溶液：50gKOH溶于1000ml蒸馏水中。 2）、1%醋酸锌溶液：10g醋酸锌溶于1000ml蒸馏水,过滤 。 3)、10%醋酸溶液：100ml醋酸溶于1000ml水中。

4)、0.5%淀粉指示液：称0.5g淀粉溶于10ml水中，调成糊状倒入90ml沸腾的水中，微沸1至2分钟，冷却过滤加2dCHCI3。

5）0.02moL/L的碘溶液：0.1moL/L碘标液，称取13g 碘粒子 ，加入35g碘化钾，先用10ml水溶解，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀保存于棕色瓶中，用蒸馏水稀释5倍即得0.02moL/L

6）0.02moL/L的硫代硫酸钠标液：称取5.2g硫代硫酸钠溶于1升水中，缓慢煮沸10min，加入0.2ml三氯甲烷摇匀，保存于棕色瓶中放置三天标定，取上层清液

标定：称取经120℃烘至恒重的基准重铬酸钾0.03g精确是0.0002g，用25ml水溶解，加入0.2g碘化钾及20ml硫酸溶液《18%m/m》摇匀，在暗处放置10min，再加入150ml水，用配好的溶液滴定至浅黄色时，加入3ml0.5%淀粉指示剂，滴定溶液由蓝色变为绿色，同时做空白

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（不加重铬酸钾，其余相同） 计算：

M:重铬酸钾的质量 V1 :硫代硫酸钠的用量，ml V0:空白硫代硫酸钠的用量，ml

0.04903：与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量

12、 硫化物试剂配制

原理：本方法适用于1mg/L以上的水和废水的测定，硫化物在酸性条件下与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

1）、乙酸锌溶液1moL/L：溶解220g乙酸锌于蒸馏水水中，用蒸馏水稀释至1000ml。

2）、淀粉指示剂1g/100ml： 称取1g淀粉.用10ml蒸馏水调成糊状，调成糊状倒入90ml沸腾的水中，微沸1至2分钟，冷却过滤加2dCHCI3。

３） 硫酸1+5，1份硫酸与５份水混合

４） 0.05mol/l硫代硫酸钠标准溶液<置换滴定法> 配制

称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中稀释至1000ml，加入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250ml碘量瓶中，加入1g碘化钾及50ml水，加入0.05moL/L重铬酸钾标液15.00ml，加入１+５硫酸5ml密塞混匀，黑暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时加入1ml<10g/L>淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消

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失。记录用量，同时做空白试验。

计算：

V1：滴定重铬酸钾时硫代硫酸钠溶液用量ml V2：滴定空白时硫代硫酸钠标准溶液用量ml =0 0.05：重铬酸钾溶液的浓度moL/L

５）、0.1moL/L碘标液

称取6.345g碘于250ml烧杯中，加入20g碘化钾加10ml水溶解后，转移至500ml棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 6）、0.05moL/L重铬酸钾标液

准确称取预先在110摄氏度烘干2小时后优级纯重铬酸钾2.4515g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线 计算：

M：重铬酸钾质量

49.03：1moL/L重铬酸钾的质量，g/moL 1：体积 升

13、碱性氮试剂配制：

1）．0．02mol高氯酸标准溶液: 将2ml高氯酸与250ml冰乙酸—丙

酸（体积比1：1）在1L容量瓶内混合，加入20ml乙酸酐，并用冰乙酸—丙酸（体积比1：1）稀释到刻度，放置过夜。

空白：做空白取40ml冰乙酸，40ml二甲苯，3滴结晶紫溶液，搅拌，初始体积设定0.02ml,滴定体积0.02ml,最大滴定体积10ml,点击样品

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