材料研究与测试方法重点(2)

凝胶渗透色谱的分离原理是什么？

答：凝胶渗透色谱的分离原理是让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径粒子的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙和粒子内的通孔，粒子间的间隙大于粒子内的孔径。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的先从柱中流出，相对分子质量小的后从柱中流出，从而实现具有不同分子质量的样品完全分离。

简述GPC制样需注意的事项？

答：GPC制样需注意的方面有：（1）尽可能充分地溶解；选择合适的溶剂使聚合物链打开成最放松的状态，可以轻微摇动，允许充分的时间让链展开；有些聚合物需要大于3小时，分子量及结晶度愈高，所需真正溶解的时间就俞多，某些结晶的聚合物需要加热。 （2）除去各种杂质 使用过滤膜去除样品中的颗粒、不溶的胶及填充剂。

（3）不能用微波炉及超声；这些方法可能会使分子链断裂，分子量发生变化。

（4）配制合适的浓度，通常在检测范围内，浓度越低越好。

简述细胞复苏的过程？

答：细胞复苏的一般过程为：（l）从液氮中取出冷冻管，迅速投入37～38 ℃水浴中，使其融化（1分钟左右）。（2）5分钟内用培养液稀释至原体积的10倍以上。（3）低速离心10分钟。（4）去上清，加新鲜培养液培养刚复苏的细胞。

简述细胞冻存的原则？

答：细胞复苏的一般过程为：（l）从液氮中取出冷冻管，迅速投入37～38 ℃水浴中，使其融化（1分钟左右）。（2）5分钟内用培养液稀释至原体积的10倍以上。（3）低速离心10分钟。（4）去上清，加新鲜培养液培养刚复苏的细胞。

光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？

答：光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态。 可以获得以下信息：（1）物质表面层的化学成分；（2）物质表面层元素所处的状态；（3）表面层物质的状态；（4）.物质表面层的物理性质。

扫描电镜制样时，对非导电样品为什么要喷金？

答：不喷金，样品在电子束作用下会产生电荷堆积，影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹，使图像质量下降。

透射电镜的真空要求比较高，一般需要真空度在10-4 pa以上，为什么需要这么高的真空度？

答：如果真空度低的话，电子与气体分子之间的碰撞引起散射而影响衬度，还会使电子栅极与阳极间高压电离导致极间放电，残余的气体还会腐蚀灯丝，污染样品。

能谱仪、俄歇谱仪和X光电子能谱仪都可作成分分析，它们各自的特点如何？

答：能谱仪分析的是微区成分，分析范围为11-92的元素，若开鈹窗能分析5-92的元素，分析精度可达5%；。俄歇谱仪分析的是极表层的成分，分析深度只有1nm。X光电子能谱仪也是分析表层成分，但X光电子能谱仪可以提供元素价态。

原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件？

答：（1） 谱线宽度“窄”（锐性），有利于提高灵敏度和工作曲线的直线性。

（2）谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出线稳定，有利于提高监测精密度。（3）灯的寿命长。

DSC作为一种重要的热分析方法，简述其在高分子材料研究中的应用。（不少于4个方面）

答:（1）测定结晶高聚物的结晶度；(2),测定聚合物的玻璃化温度；(3),聚合物结晶过程中的动力学研究；(4),聚合物共混相容性的判断；(5),交联固化反应过程的研究。

四、论述题

1、 阐述多晶体X射线衍射强度影响因素及其应用

解： 影响X射线衍射强度的因素有如下5项：①结构因子②角因子包括极化因子和洛仑兹因子③多重性因子④吸收因子⑤温度因子。 应用：利用各影响因子对衍射强度的影响，可判断出晶胞内原子的种类，原子个数，原子位置。

结构因子：①消光规律的判断；②金属间化合物的有序度的判断。 角因子：利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面对衍射强度的影响

吸收规律：试样形状和衍射方向的不同，衍射线在试样中穿行的路径便不同，引起吸收效果的不一样。

温度因子：研究晶体的热运动，测定热膨胀系数等。

试述 X射线衍射物相分析步骤？及其鉴定时应注意问题？

答：（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及

卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

鉴定时应注意的问题：（1）d 的数据比I/I0数据重要。（2）低角度线的数据比高角度线的数据重要。（3）强线比弱线重要，特别要重视d值大的强线。（4）应重视特征线。（5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段， 初步确定出样品可能是什么物相，将它局限于一定的范围内

当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?

答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：

A：0 0 0 （晶胞角顶） B：1/2 1/2 1/2 （晶胞体心）

于是结构因子为：FHKL=fAei2π（0K+0H+0L）+fBei2π(H/2+K/2+L/2)

=fA+fBe iπ(H+K+L)

因为： enπi=e－nπi=(－1)n 所以，当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB FHKL2=(fA+fB)2

当H+K+L=奇数时: FHKL=fA－fB

FHKL2=(fA－fB)2

从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于

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