2.3.8.1碘值的测定方法
测试原理:把试样溶入惰性溶剂,加入过量的卤素标准溶液,使卤素起加成反应,但不使卤素取代脂肪酸中的氢原子。再加入碘化钾与未起反应的卤素作用,用硫代硫酸钠滴定放出的碘。测定碘值时,不用游离的卤素,而采用它们的化合物,如氯化碘、溴化碘等,以控制一定条件下完全地加成而不发生取代反应。
试剂:溴碘冰醋酸溶液
三氯甲烷 分析纯
硫代硫酸钠 0.1 mol/L标准溶液 淀粉指示剂 1%溶液(新配制) 碘化钾(不含碘酸盐的) 10%溶液
测试方法:准确称取试样0.1~0.8克于250毫升碘量瓶中,加入10毫升三氯甲烷,使试样全部溶解,用滴定管加入25毫升溴碘冰醋酸溶液。塞紧瓶塞,温度不高于20℃ ,在阴暗处放置30分钟,时常摇动。加入10%碘化钾溶液15毫升,混匀后加入蒸馏水50毫升,并冲洗瓶塞和瓶颈上的碘液,再以0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的卤素。滴定到溶液呈稻草黄色时,加入淀粉指示剂数滴,继续滴至蓝色消失为终点。同时作一空白实验。[47]
(V1-V2)×N×0.1269×100碘 值 =w (2-5)
式中:V1-空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);
V2-滴定样品所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml);
N-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L); W-样品重量(g);
0.1269-与1毫升1 mol/L硫代硫酸钠溶液相当的碘量(g);
(1)溴化碘溶液 Hanus溶液
取12.2g碘,放入1 500mL锥形瓶内,缓慢加入1 000mL冰乙酸(99.5%),边加边摇,同时略温热,使碘溶解。冷却后,加溴约3mL。
注意:所用冰乙酸不应含有还原物质。检查方法:取2mL冰乙酸,加少许重铬酸钾及硫酸,若呈绿色,则证明有还原物质存在。
百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读,免费范文网,提供经典小说综合文库碘量法在线全文阅读。
相关推荐: