GC9800气相色谱仪的操作方法(2)

仪器分析实验

录笔调至汜录仪零位附近，注意看末点火时的微电流放大器的基线稳定性。记录仪量程可置5mV、2mV或1mV。

(4)旋动载气流量调节阀，将载气流量调至20~40m1／min，旋动空气流量调节阀，将空气流量调至200~300mi／min，(相当于空气压力表指示在0．02Mpa~0．03Mpa)待FID枪测器温度升到设定温度时，即可打开H2气，并旋动H2气调节到压力指示0．08Mpa附近，就可用电子点火枪在FID检测器上面出口处点火。氢气、空气的流量在气路中已通过气阻校正，对H2实际流量=压力表指示值(Mpa)X 103(ml／min)：Air实际流量=压力表指示值(Mpa)X 104(ml／min)。

(5)点火后由于基始电流的作用记录笔就移向一端，就将H2气流量降到0．02~0．03Mpa(相当于20~30ml／min附近，基流会比点火时明显减小，注意看基流的大小，基流比正常明显增大说明系统有污染将会影响基线稳定性。一方面旋动零位调节电位器，将记录笔调到记录仪零点附近，考核FID点火后基线稳定性。 (6)FID是否点着火的方法；①可用冷的金属件光亮表面(如不锈钢镊子置于FID排出口，如果看到金属件表面有水汽，则表示点着火。②轻微旋动H2气流量调节阀，观察记录笔灵敏移动，则表示点着火。

(7)一般情况下，载气流量为20~40ml／min，H2气流量为15~30ml／min，空气流量为200~300mI／min。(即空气压力表指示在0．02~0．03Mpa)其中H2：N2为或1:1.5为佳。点火时H2气流量可开大些，容易点着火，点火后再慢慢将H2气流量降到最佳氢氮比值。

(8)只要FID放大器基线稳定，二路气体流量恒定，待FID和柱箱温度恒定后，点火后FID基线即可很快稳定。基线稳定后即可进样分析。

(9)由于FID对CH组份的检测灵敏度较高，所以为了保证基线稳定，必须注意如下几点：①三种气体的净化管内必须填装活

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附录二 GC9800气相色谱仪的操作方法

性炭。用以去除气体中微量CH组份。②色谱柱固定相必须在最高使用温度下充分老化，减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。③在高温下使用时，汽化室硅橡胶垫必须事先高温老化，避免出怪峰。

(10)FID系统停机时，必须先将H2气开关阀关闭，即先关H2气熄火，然后再关温度控制器降温，最后关载气和空气。如果开机时在FID温度低于100℃时就通H2点火，或关机时不先关H2熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降，会造成基线不稳。

(11)采用标准小口径毛细管柱时。毛细柱可插入FID石英咀，柱端略低喷咀口1~2mm为最佳。采用玻璃毛细柱或大口径毛细柱时。可在柱末端接上一根小口径石英细管(外径小于Φ0.4)插入喷咀。(图二十六)。

(12)由于潮湿空气的影响，降低了放大器输入端绝缘性能，会增大噪音，稳定性下降，可以定期将放大器机架抽出，将放大器中屏蔽铁盒打开，更换原来放置在里面的干燥剂(硅胶或变色分子筛)，可降低噪音，提高稳定性。干燥剂在100℃左右烘烤1小时后即可回用。

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