双液系气-液平衡相图（精）(2)

1．取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？

答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。

2．平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？ 答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。

3．如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?

答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。

4．如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？ 答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；

5．为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？

答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精，95%酒精还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。

八、文献值

表1 标准压力下环己烷－乙醇体系相图的恒沸点数据 沸点／℃ 64.9 64.8 64.8 乙醇质量分数／℃ 40 29.2 31.4 X环己烷 ／ 0.570 0.545 6

64.9

30.5 0.555 表2 25℃时环己烷－乙醇体系的折光率－组成关系

x乙醇 1.00 0.90 0.79 0.71 0.59 0.50 0.40 0.30 0.21 0.10 0.00 九、创新性启示

1．被测体系的选择

x环己烷 0.00 0.10 0.21 0.29 0.41 0.50 0.60 0.70 0.80 0.90 1.00 nD25 1.36 1.37 1.38 1.38 1.39 1.40 1.40 1.41 1.41 1.42 1.42 本实验所选体系，沸点范围较为合适。由通过实验绘制的相图可知，该体系与拉乌尔定律比较存在严重正偏差。作为有最小值的T－x相图，该体系有一定的典型意义。但相图的液相线较为平坦，在有限的学时内不可能将整个相图精确绘出。有些教学实验选用苯－乙醇体系，尽管其液相线有较佳极值，考虑到苯的毒性，未予选用。

2．沸点测定仪

仪器的设计必须方便于沸点和气、液两相组成的测定。蒸气冷凝部分的设计是关键之一。若收集冷凝液的凹形半球容积过大，在客观上即造成溶液的分馏；而过小则会因取样太少而给测定带来一定困难。连接冷凝管和圆底烧瓶之间的连管过短或位置过低，沸腾的液体就有可能溅入小球内；相反，则易导致沸点较高的组分先被冷凝下来，这样一来，气相样品组成将有偏差。在化工实验中，可用罗斯（Rose）平衡釜测得平衡时的温度及气、液相组成数据，效果较好。

3．组成测定

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可以用相对密度或其它方法进行测定，但折光率的测定快速、简单，特别是所需样品量较少，这对于本实验特别合适。不过，如操作不当，误差比较大。通常需重复测定三次。应该指出，含量较高的部分，折光率随组成的变化率较小，试验误差将略大。

5．气－液相图的实用意义

只有掌握了气－液相图，才有可能利用蒸馏方法来使液体混合物有效分离。在石油工业和溶剂、试剂的产生过程中，常利用气－液相图来指导并控制分馏、精馏的操作条件。在一定压力下的恒沸物其组成恒定。利用恒沸点盐酸可以配制容量分析用的标准酸溶液。

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