物理化学实验(2)

1、 将传感器置于介质中，电源开关置于“开”。此时左边LED显示为介质温度，右边LED显示000，0℃。

2、 控制温度设置：①、按动↓键，右边LED的第一位将闪烁，再按动∧键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。②、、按动↓键，右边LED的第二位将闪烁，再按动∧键，此位将从“0”开始逐渐增加；按动∨键，此位将逐渐减小。其余两位类推。直至达到温度设定值，所有位均不闪烁。

3、 回差温度设置：按“回差”键，回差将依次显示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1达到回差温度的设置。

4、 加热状态：当介质温度< 设定温度-回差，加热器处于加热状态；

当介质温度 > 设定温度 + 回差，加热器停止加热。

（二）、SYP玻璃恒温水浴的使用方法：

1、使用前，将槽内注入适量的水；

2、按配备控温仪要求，将仪器和控温仪连接好（传感器一定要置于水浴内5cm以

上）；

3、接通控温仪和本仪器电源，按需要设定好水浴温度； 4、根据需要选择搅拌器“开”或“关”、“快”或“慢”；

5、将加热器置于“开”位和“强”位，待温度升至小于设定温度2℃时，将加热器置于

“弱” 位（此时控温效果会更好）.

6、关机时，先关闭搅拌器，再关闭加热器，最后切断控温仪与本仪器电源。 （三）、玻璃恒温槽：

1、连好线路，加入洁净水，约占槽容积的3/4。

2、旋松接触温度计上部的调节帽螺丝，旋转调节帽，使指示铁上端调到低于恒温温度0.5℃。

3、接通电源，打开搅拌器。

4、接通加热器电源。待接近所调温度时，再仔调节接触温度计，使槽温逐渐升至所需温度。对于灵敏度较高的恒温槽，达到所需温度后指示灯变换频繁。

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凝固点降低法测相对分子质量

一、仪器及试剂

相对分子质量测定仪1套，贝克曼温度计1支，酒精温度计（0~50℃）1支，移液管（20ml）1支，环已烷（A·R），萘（A·R） 二、实验步骤

1、将水浴槽中注入1/2体积的自来水，加入冰块以保持2~3℃；

2、将贝克曼温度计水银球中的水银与贮槽中的水银相接，小心放入10℃水浴中恒温5分钟，取出迅速拍断水银。以调节贝克曼温度计在6℃水浴中水银刻度为3～4之间。

3、测定纯溶剂环已烷的凝固点：取30ml环已烷注入凝固点管，直接插入冰水浴中，使之逐渐冷却，直至贝克曼温度计水银柱不再下降时，拿出凝固点管（记下最低温度并稍加搅拌），放置空气套管中观察水银柱变化，记录温度回升至最高且恒定约1~2分钟的读数，此即环已烷的凝固点。

用手温热凝固点管，（注意：不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！），使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。 4、测定溶液的凝固点：用硫酸纸精确称取约0.15~0.20克萘二份，取一份加入凝固点管内的溶剂中（防止粘附在管壁、温度计或搅拌上），待萘全部溶解后，按上述步骤测溶液的凝固点，重复三次取平均值。再加入第二份萘，按同样方法测量另一浓度之凝固点。 三、实验注意事项

1、将已调好并擦干的贝克曼温度计插入凝固点管时；再次测量之前将体系温热、

搅拌而使环已烷结晶全部溶化时；把萘加入体系并使其溶解时；请注意：绝不能让温度计中的水银柱与贮槽中的水银相接！

2、每组（三次）数据测定时过冷程度要一致。搅拌应无摩擦。 3、量取环已烷时应先读室温。

4、不要使环己烷在管壁结成块状晶体。较简便的方法是将外套管从冰浴中交替地

(速度较快)取出和浸入。

四、思考题

1、 凝固点降低法测相对分子质量的公式，在什么条件下才能适用？

2、 在冷却过程中，凝固点管管内固液相之间有哪些热交换？它们对凝固点的测定

有何影响？

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3、 当溶质在溶液中有离解，缔合和生成络合物的情况时，对相对分子质量测定值

的影响如何？

4、 根据什么原则考虑加入溶质的量？太多或太少影响如何？ 5、 空气套筒的作用是什么？

6、 影响凝固点精确测量的因素有哪些？本实验应注意哪些问题？ 附：数据记录参考表格 物质 环己烷(ml) 萘 第 一 片 第 二 片

质量 1 2 3 1 2 3 1 2 3 T2= △T2= M2= T1= △T1= M1= M= 凝固点 测量值 平均值 T0= 凝固点降低值△T 相对分子质量

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液体饱和蒸气压的测定

一、仪器与试剂

精密数字压力计，不锈钢缓冲出气罐，真空泵，玻璃恒温槽水浴，等压计连冷凝管，乙醇（A.R） 二、实验步骤

图4：饱和蒸气压系统装置示意图

1、 检查气密性。

2、 测定：加热水浴至25℃或30℃（高于室温5℃即可）。开动真空泵，接通冷凝

水，开启阀2缓缓抽气。使试液球与U型等位计之间的空气呈气泡状通过U型等位计的液体而逐出。如发现气泡成串上窜，可关闭阀2，（此时液体已沸腾）缓缓打开阀1，漏入空气，使沸腾缓和。如此沸腾了3～4分钟试液球中的空气排除后，小心调节阀1，阀2直至U型等位计中双臂的液面等高为止，在压力计上读出并记下压力值。重复操作一次，压力计上的读数与前一次相差应不大于±67Pa，此时可认为试液球与U型等位计上的空间全部为乙醇的蒸气所充满。 3、 如法测定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃时乙醇的蒸气压。

4、 实验结束后，慢慢打开进气活塞，使压力计恢复零位，关闭冷凝水，将抽气活

塞旋至与大气相通，拔去电源插头。

三、实验注意事项

1、在实验前必须熟悉各部件的操作，注意各活塞的转向，最好用标记表明。放入空气必须小心，防止过多使空气倒灌，否则重新抽气排气。

2、放入空气少许过量时作如下处理：（1）若温度尚未平衡，过一会自动纠正。（2）

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若温度已平衡，合适旋动活塞使大瓶和小瓶短时间接通。（3）稍微把温度升高一点。 3、注意抽气时先开启真空泵后打开体系与缓冲瓶间的活塞；停止抽气时先 关体系并使大气与真空泵相通，再关真空泵。

4、实验过程中和实验结束时，不要使大气猛烈冲入系统，也不要使系统中压力不平衡的部分突然接通，否则可能造成局部压力突变，导致系统破裂 5、清理实验台，关掉冷凝水，拔掉电源插头 四．数据处理要求

1、由测定的温度t计算出1/T、由对应的一组p值计算出 lnp，并列表表示。2、画出ln p－1/T直线图。注意，要让直线平均穿过所有点。 3、由图中直线斜率A,计算平均摩尔蒸发焓。 4、由图求出水的正常沸点。 五、思考题

1、在试验过程中，为什么要防止空气倒灌？

2、怎样判断空气以被赶净？空气没有被赶净对测定沸点有何影响？ 3、能否在加热情况下检查是否漏气？

4、体系的平衡蒸气压是由什么决定的？与液体的量和容器的大小是否有关？5、等压管上配置的冷凝管其作用是什么？ 6、如何区分体系与环境？

7、恒温槽中的温度计应放在何处为宜？

8、测定液体饱和蒸汽压的方法有哪些？说明其误差来源。 六、设备介绍

（一） DP-AF精密数字压力计

1、 前面板示意图：

图1 前面板示意图

（1）单位键：选择所需要的计量单位。

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