中药化学实验指导—实验十二 中药化学成分预试验(2)

作下列成分检识。

（1）甾体、三萜类：同醇溶性成分甲项检识。 （2）挥发油、油脂类

1）油斑试验：取供试液点于滤纸片上，室温下挥去溶剂后，滤纸片上如留有油斑，表明可能含有油脂或挥发油，若稍经加热，油斑消失或减少，表明可能含有挥发油，如油斑无变化，表明可能含有油脂。

2）香草醛-浓硫酸反应：取供试液点于硅胶色谱板上，挥去石油醚，喷洒香草醛-浓硫酸试剂，如产生红、蓝、紫等颜色，表明可能含有挥发油、萜类和甾醇。

4.氰苷类成分的检识

（1）苦味酸钠反应：取1g试样，捣碎，置于试管中，加数滴蒸馏水使湿润，于试管中悬挂一条苦味酸钠试纸（勿使试纸接触试管下部试样），用胶塞塞住试管，于50～60℃水浴中加热15～30分钟，，如试纸由黄色变为砖红色，表明可能含有氰苷。

（2）普鲁士蓝反应：取1g试样，捣碎，置于试管中，加蒸馏水使湿润，立即用滤纸将试管口包紧，并在滤纸上加1滴10％氢氧化钾溶液，于50～60℃水浴中加热15～30分钟，再在滤纸上分别滴加10％硫酸亚铁试剂、10％盐酸、5％三氯化铁试剂各1滴，如滤纸显蓝色，表明可能含有氰苷。

5.实验说明及注意事项

（1）本实验所用的供试品，可根据具体情况，灵活选择，但应包括试验材料项中所列出的成分，提倡尽可能使用有代表性的化学对照品。

（2）预试验反应完成后，首先对反应结果明显的成分进行分析判断，作出初步结论。而对某些反应结果不十分明显的，应进一步浓缩处理供试液，再进行检识或另选一些试剂进行检识，有时可配合色谱法检识。

（3）判断分析各反应结果时，应综合考虑，例如异羟肟酸铁反应为阳性的有酯、内酯、香豆素类等化合物，要配合香豆素的特有反应，将香豆素与其他酯类化合物进行区别。

（4）预试验结果一般只能提供试样中可能含有哪些类型的化学成分，然后设计提取分离的工艺方法，通过对提取分离得到的成分进一步检识，才能确定该

药材中含有哪些成分。

6.思考题

（1）中药化学成分预试验有何实际意义？在判断预试验结果时应注意哪些问题？

（2）怎样才能提高预试验的准确性和灵敏度？在具体操作中应注意哪些问题？

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