化工专业实验教案--筛板精馏塔实验

滨州学院教案

第 次课 学时

章节 筛板精馏塔实验 1．了解连续精馏塔的基本结构及流程。 教学目的 2．掌握连续精馏塔的操作方法。 和要3．学会板式精馏塔全塔效率、单板效率测定方法。 求 4．确定部分回流时不同回流比对精馏塔效率的影响。 重点 掌握连续精馏塔的操作方法。 难点 学会板式精馏塔全塔效率、单板效率测定方法 基本原理 1．全塔效率ET 全塔效率ET＝NT/NP，其中NT为塔内所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它反映了塔板结构、物系性质、操作状况对塔分离能力的影响，一般由实验测定。 教学式中NT由已知的双组分物系平衡关系，通过实验测得塔顶产品组成XD、料液组成XF、热状态q、进程残液组成XW、回流比R等，即能用图解法求得。 (含章节2．单板效率EM 教学是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比内容、值。 学时分配、预习要求 教学方1.熟识精馏流程、了解各设备的名称、仪表名称、作用、原理，熟悉各阀门的对应状态； 法、 辅助2.简述实验原理； 手段) 3.基本掌握实验步骤。 实验装置与流程 本实验装置为筛板塔，其特征数据如下： 1．不锈钢筛板塔 塔内径D内＝68mm，塔板数NP＝10块。塔釜液体加热采用电加热，塔顶冷凝器为盘管换热器。供料采用磁力驱动泵进料。 1

筛板精馏塔实验装置如图1所示： 图1 精馏塔实验装置流程图 1-可移动框架 2-塔釜液位指示器 3-塔釜排污阀 4-电加热管 5-塔釜温度传感器 6-阀1 7-进料泵 8-进料取样口 9-阀2 10-进料转子流量计 11-阀3 12-阀4 13-阀5 14-原料罐排污阀 15-原料罐排空阀 16-禁锢脚 17-移动轮子 18-冷凝器 19-冷凝盘管 20-塔顶排气管 21-玻璃视盅 22-进料阀门1 23-冷却水阀门 24-进料口阀门2 25-塔板温度传感器（共9层） 26-冷却水调节阀门 27-液相取样口 28-气相取样口 29塔釜加料漏斗 30-塔顶出料温度传感器 31-回流分配器电磁阀 32-回流缓冲罐 33-回流温度传感器 34-回流转子流量计 35-成品取样口 36-成品罐排空阀 37-阀6 38-阀7 39-成品罐 40-成品罐排污阀 41-原料罐 2

图2配料管路图 1-塔釜排污阀 2-阀8 3-阀9 4-阀2 5-阀3 6-阀4 7-阀5 8原料罐排污阀 9-阀10 10-循环泵 11-塔釜排空阀 12-塔釜 13-阀6 14-成品罐排空阀 15-阀11 16-阀7 17-成品罐 18-成品罐排污阀 19-原料罐排空阀 20-原料罐 2．仪表控制面板 3

图3仪表控制板 1-回流比电源开关 2-仪表电源开关 3-指示灯 4-1#智能巡检仪 5-进料量手自动控制仪 6-空气开关组 7-电源指示灯 8-加热管电压表 9-塔釜温度控制仪 10-回流比控制仪表 11-2#智能巡检仪 12-3#智能巡检仪 13-无 14-加热管启动按钮 15-加热管停止按钮 16-循环泵电源开关 17-进料泵电源开关 仪表说明：（1）进料量手自动控制仪：1）自动控制：由仪表自动通过PID运算控制计量泵，从而控制流量；2）手动控制：将仪表下排显示框显示切换到“输出值”状态，通过“A/M”键把输出方式切换到手动输出状态，然后按“^”或“V”键改变输出值的大小，从而实现手动控制计量泵。（2）1＃智能巡检仪：1～6通道分别巡检1～6层塔板的温度。（3）2＃智能巡检仪：1～6通道分别巡检7～12层塔板的温度。（4）3＃智能巡检仪：1～3通道分别巡检13～15层塔板的温度，4通道巡检进料温度，5通道巡检回流温度，6通道巡检冷凝水流量。 实验步骤 （一）实验步骤： 1.配料 （1）把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%~19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1、打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2／3以上。 （2）关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜 2／3处，关闭阀2和塔釜排空阀。 （3）关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。 2.加热 （1）打开阀6，关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝、。 （2）打开塔顶排气管的阀门，加热之前一定要检查。 （3）检查塔釜、成品罐和原料罐上的液位指示器上的阀门是否打开，没有打开的一定要打开，顺时针方向关闭，逆时针方向打开。 （4）检查冷却水流通是否正常。 （5）打开控制柜上的电源开关，把加热管手自动转换开关转到手动，把电加热罐手动调节旋钮轻轻按逆时针方向旋到底。打开仪表电源，仪表电源指示灯亮，轻轻按一下电加热管启动按钮。启动指示灯亮。按顺时针方向轻轻旋转电加热管调节按钮，电压表的电压缓缓升起，把电压调到100V～150V之后开始加热。 3.全回流 （1）当加热到玻璃视盅中的塔板有蒸汽上升时，适当打开冷却水调节阀门。 （2）适当的调节加热电压，不要出现液泛现象。 （3）但塔板各层的温度，回流的流量都稳定之后，分别取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到色谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出全回流下的全塔平均效率。

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nBxB?n?5.部分回流 6.结束实验 4.从各层塔板取出气相和液相样品，送到色谱仪中分析，可得出相应塔板的单板效率。 （1）全回流稳定之后，打开回流分配器电源，打开阀3、进料口阀门2、阀6，打开进料泵电源，调节进料口2阀门和阀4来调节进料流量。 （2）回流分配仪表的分配比一般设为1：4或 1：3。 （3）待部分回流稳定后，取塔顶样品、塔釜残液样品、原料样品送到塞谱中化验，把数据输入到计算机数据处理软件中，就可计算出部分回流下的全塔平均效率。 （1）实验结束后，关上进料泵电源，回流比分配器电源，电加热罐电源。 （2）打开成品罐放空阀、原料罐上的放空阀、阀8、阀10和11阀，关上阀6和阀3，打开循环泵电源，把塔釜和原料罐的料达到成品罐中混合，打完之后关上成品罐和原料罐上的所有阀门，关上仪表电源和总电源，为下次重做实验做好实验。 注意事项： ?（1）实验前，必须手动（电压为100V）给釜中缓缓升温，30min后再进行塔釜温度手自动控制，否则会因受热不均而导致玻璃视盅炸裂。 （2）塔顶放空阀一定要打开。 ?（3）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。 ?（4）部分回流时，进料泵电源开启前务必打开进料阀，否则会损害进料泵。 实验数据记录与处理 １．将塔顶、塔底温度和组成等原始数据列表。 ２．按全回流和部分回流分别计算理论板数。 ３．计算全塔效率、单板效率或等板高度。 ４．分析并讨论实验过程中观察到的现象。 本章思考题 主要 参考资料 备注

1．若测得单板效率超过100%，作何解释？ 2．试分析实验结果成功或失败的原因，提出改进意见。 5

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