减小,一般可采用在开始结晶时,加入少量溶剂的微小晶体作为晶种的方法,以促使晶体生成,溶液的凝固点应从冷却曲线上待温度回升后外推而得。
18、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,寒剂温度的温度应控制在什么范围?为什么?
答:寒剂的温度以不低于所测溶液凝固点3℃为宜,实验时寒剂应经常搅拌并间断地补充少量碎冰,使寒剂温度基本保持不变。寒剂温度对控制过冷程度影响很大,从而影响实验结果,寒剂温度的温度过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。
19、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,为什么实验所用的内套管必须洁净、干燥?
答:因为的内套管是用来装纯溶剂环己烷的,如果内套管不是洁净干净的,那么测得的就不是纯溶剂的凝固点,而是参有杂质的溶液的凝固点,会导致测得的凝固点不准确。
20、在凝固点降低法测定摩尔质量实验中,搅拌速度的控制是做好本实验的关键,在实验过程中怎样控制搅拌速度?
答:本实验规定了搅拌方式:将冷冻管插入冰水浴中,缓慢搅拌,使之逐渐冷却,并观察温度计温度,当环己烷液的温度降至高于近似凝固点的0.5℃时,迅速取出冷冻管,擦去水后插入空气套管中,并缓慢搅拌(每秒1次),使环己烷温度均匀地逐渐降低。当温度低于近似凝固点0.2-0.3℃时应急速搅拌(防止过冷超过0.5℃),促使固体析出。当固体析出时,温度开始回升,立即改为缓慢搅拌,一直到温度达到最高点,此时记下的温度即为纯溶剂的精确凝固点。每次测定应按要求的速率搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点的时候搅拌条件要完全一致。
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