高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告(2)

次 数 项 目 滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积（ml） 第一次 数据不足 第二次 数据不足 第三次 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 数据不足 2.测定数据（H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml） 滴定前(ml) 滴定后(ml) KMnO4体积（ml） 0.1100 0.2080 0.3080 0.1100 0.0980 0.1000 第一次 0 第二次 0.1100 第三次 0.2080 六、数据处理

解：三次滴定KMnO4溶液平均体积为0.1027ml。

样品中H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025

=1.117*10

_3

g/L

七、实验疑难

问题：1.标定KMnO4溶液时，为什么要把Na2C2O4溶液加热到70-85℃，并且要在这个范围内？

2.标定KMnO4溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？

回答：1. Na2C2O4溶液加热至70-85℃再进行滴定。不能使温度

超过90℃，否则Na2C2O4分解，导致标定结果偏高。

2.Mno4-与C2O4-的反应开始时速度很慢，当有Mn2+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO4溶液会因来不及与C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定结果偏低。

八、实验误差分析与注意事项

1.市售的KMnO4试剂常含有少量的MnO4及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还原，因此KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。 2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。

3.滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。

4.用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl溶液来控制溶液酸度。

5.标定好的用KMnO4溶液在放置一段时间后，若发现有沉淀析出，应重新过滤并标定。

九、实验结论

1.定义： 氧化还原滴定法是指以氧化还原反应作为滴定反应

测定物质含量的滴定分析方法。

2.应用：使用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。 3.教训：要注意细节、准确操作。

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