分析化学练习题及答案(3)

22. 符合朗伯-比尔定律的一有色溶液,当浓度改变时,其最大吸收波长(?max)________,摩尔吸光系数________(回答变或不变)。

23. 检验两组结果是否存在显著性差异采用 检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用 检验法。 24．二元弱酸H2B，已知pH＝1.92时，δ

＝δ

；pH＝6.22时δ

＝δ

, 则

H2B HB-HB-B2-

H2B的pKa1＝ ，pKa2＝ 。

25.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用Zn滴定EDTA，终点时溶液颜色由_________变为__________。

26.某溶液含Fe10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则Fe3+在两相中的分配比= 。 答案：

1.定性分析；定量分析；结构分析

2.取样；试样预处理；测定；分析结果的计算与评价 3.20.00

4.H2Ac+

3+

2+

5.一

6．C6H5O--；H3PO4 7．KHC8H4O4；Na2CO3 8．CspM；?pM'

-+2+'9．Na2H2Y·2H2O；lg CM?spKMY+5e+8H=Mn+4H2O；?6 10．MnO?42?Cr2O7+6e-+14H+=2Cr3++7H2O

3+2+11．使Fe3+生成无色的稳定的Fe（HPO4）?2，降低了Fe/Fe电对的电位；消除

了Fe3+的黄色，有利于终点观察。

13．K2CrO4，NH4Fe（SO4）2，吸附指示剂 8．共沉淀现象 、后沉淀现象 14．0．2—0．7 20%—65%

15．溶液pH值的变化范围、突跃范围、变色范围、落在滴定的突跃范围之内 16．pH=Pka 17．越高，?M,?Y

11

18．2Fe3++2I-=2Fe2++I2

19．莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法、K2CrO4 NH4Fe(SO4)2 吸附指示剂 20.蓝色、黄 21. 标准试样, 标准方法, 加入回收法

22. 不变, 不变 ； 23. t检验法；F检验法; 2 4. 1.92；6.22 25.黄；红; 26. 99：1 三、判断题：

1．一元弱酸的浓度一定时，其Ka越小，滴定突跃范围越大。 （ ） 2．溶液中酸的浓度与酸的强度不同。 （ ） 3．溶液的pH越大，EDTA的酸效应越严重。 （ ）

'4．CM一定时，KMY值越小，滴定突跃越大。 （ ）

5．氧化还原滴定突跃的大小与两电对的条件电位差无关。 （ ） 6．无定形沉淀内部结构疏松，体积庞大，难以沉降，如BaSO4 （ ） 7．当V定向＜V聚集时易得晶形沉淀。 （ ） 8．吸光光度法中,当T=0.368 A=0.434时仪器的测量误差最小。 （ ） 9．EDTA与金属离子形成络合物时，其络合比为1：1 （ ） 10．说明M与L没有副反应 （ ） ?M(L)?1时，

?'?'n1E1?n2E211．Esp=适用于任意情况下，化学计量点电极电位的计算。 （ ）

n1?n212．氧化还原，反应进行的程度可用其条件平衡常数的大小来衡量。 （ ） 13.在分析数据中，所有的“0”均为有效数字。 （ ） 14. 偏差是指测定值与真实值之差。 （ ） 15.精密度是指在相同条件下，多次测定值间相互接近的程度。 （ ） 16.系统误差影响测定结果的准确度。 （ ） 17.从误差的基本性质来分，可以将它分为三大类：系统误差、随机（偶然）误差和过失误差。 （ ） 18.用EDTA法测定Ca2+时，所用的NaOH试液中含有少量Ca2+ 时，对滴定结果将

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产生系统误差，这种系统误差可以用空白试验的方法来消除。 （ ） 19.用NaOH溶液滴定HCI溶液时，用酚酞指示剂所引起指示剂误差为负误差。（ ） 20.一同学根据置信度为95%对其分析结果计算后，写出报告结果为（25.25±0.1348）%。该报告的结果是合理的。 （ ） 21.标准溶液的配制方法有直接配制法和间接配制法，前者也称标定法。（ ） 22.酸碱滴定中，只有当溶液的PH突跃超过2个PH单位，才能指示滴定终点（ ） 23. Ca2+、Mg2+离子共存时，可以通过控制溶液的PH对Ca2+、Mg2+进行分别滴定。

（ ）

24.标定高锰酸钾溶液时，为使反应较快进行，可以加入Mn2+。 （ ） 25.物质呈现的颜色是其吸收光的补色光。 （ ） 答案：

1．√； 2．√ ；3．× ；4．×； 5．×； 6．×； 7．× ；8．√；9．√； 10．√； 11．×； 12．√；13.×； 14.×； 15. √ ；16. √；17. √；18. √ ；19.×； 20.×； 21. ×； 22. √；23. √；24. √; 25√ 四、简答题：

1.若配制时所使用的水中含有Ca2+,则以CaCO3为基准物质标定EDTA溶液（PH＞12），用所得的EDTA标准溶液滴定试液中的Zn2+（PH为5—6）以二甲酚橙为指示剂，对测定结果有何影响？ 2.什么是陈化？其作用如何？

3. 标定KMnO4溶液时，将KMnO4溶液装入滴定管，事先没有用少量的KMnO4溶液将刚洗净的滴定管润洗。对测定结果有何影响？原因如何？ 4.摩尔吸光系数的物理意义如何？与什么因素有关？ 5. 吸光光度法中测量条件的选择应注意哪几点？

6. 分析化学中常用的分离和富集方法有哪些?(回答不能少于8种方法) 7.质子化氨基乙酸的pKa1和pKa2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？

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8.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些?

9. 酸碱滴定法和氧化还原滴定法的主要区别。

10. 写出四种常用氧化还原滴定的原理（包括反应方程式、介质条件、指示剂）。 11. 晶体沉淀的沉淀条件。

12. 重量分析法对沉淀形式的要求。 答案:

1．答：标定时（pH＞12）导致CEDTA偏低；测定时pH=5—6. Ca2+对测定Zn2+无影响，故测定结果仍偏低。

2．答：陈化是指沉淀析出后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间的过程。 作用：使小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大；使亚稳态的沉淀转化为稳定态沉淀。 3.答：使CKMnO4偏低，有负误差。

由于KMnO4溶液受到稀释，导致标定时消耗VKMnO4偏大，因而CKMnO4偏低。 4.答：摩尔吸光系数是指在固定的测定波长下，单位浓度（mol.L-1）,单位厚度（cm）的被测物质溶液的所测吸光度，与测定波长有关。

5. 测量波长选具有最大光吸收，干扰最小；吸光度读数在0.2-0.8范围，最好接近0.4343；选择适当参比溶液。

6. 蒸馏，挥发，萃取，沉淀，离子交换，薄层色谱，纸色谱，电泳，毛细管电泳，气浮分离法，超临界流体萃取，反相分配色谱，超临界流体色谱；膜分离；固相微萃取等

（答8个得满分，少一个扣0.5分）

7. 答： 不行，氨基乙酸的pKa＝9.6小于7。

8.答：溶液酸度，显色剂用量，显色时间，温度，溶剂。

9. 答：酸碱滴定法 : a.以质子传递反应为基础的滴定分析法。 b. 滴定剂为强酸或碱。 c. 指示剂为有机弱酸或弱碱。 d. 滴定过程中溶液的 pH 值发生变化。

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氧化还原滴定法： a.以电子传递反应为基础的滴定分析法。 b.滴定剂为强氧化剂或还原剂。 c.指示剂氧化还原指示剂和惰性指示剂。 d.滴定过程中溶液的氧化还原电对电位值发生变化。

10. 答： （1）高锰酸钾法

（2）重铬酸钾法

（3）碘量法

（4）铈量法

11. 答： 1 ） 沉淀作用应在适当稀的溶液中进行； 2 ）应在不断搅拌下，缓慢加入沉淀剂； 3 ）沉淀作用应当在热溶液中进行； 4 ）陈化。

12. 答： 1 ）沉淀的溶解度必须很小。 2 ）沉淀应易于过滤和洗涤。 3 ）沉淀力求纯净，尽量避免其它杂质的玷污。 4 ）沉淀易于转化为称量形式。

五、计算题：

1、化验室测定标准样品中CaO的含量，得如下结果：x?30.51%,S?0.05%,n?6。标样中CaO含量的标准值是30.43%，问此操作是否存在系统误差？（P=0.95）

t值表 P f=1 f=2 f=3 f=4 f=5 f=6 f=7 f=8 f=9 f=10 f=20 0.90 6.31 2.92 2.35 2.13 2.02 1.94 1.90 1.86 1.83 1.81 1.72 0.95 12.71 4.30 3.18 2.78 2.57 2.45 2.36 2.31 2.26 2.23 2.09 0.99 63.66 9.92 5.84 4.60 4.03 3.71 3.50 3.35 3.25 3.17 2.84 解：t计?x??n6?30.51%?30.34%??3.92（3分） S0.05% 15

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