水中硬度的测定 容量法

实验二

实验名称 硬度的测定（容量法）

实验原理：水的硬度是指水中钙和镁离子的总浓度。硬度的基本单位定位1/2Ca2+ + 1/2Mg2+,单位为mmol/L。

本方法是利用形成络合物的放映来分析水中硬度大小的。在一定量的水样中，加入酸性铬兰K指示剂或铬黑T指示剂后，水中钙镁离子与其生成络合物。以HIn2表示指示剂，其反应如下： Ca2+ + HIn2- = CaIn + H+ Mg2+ + HIn2- = MgIn + H+

酸性铬蓝K溶液为紫蓝色，形成络合物CaIn或MgIn后就变成酒红色，此时形成的络合物很不稳定。在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水的硬度。

实验仪器：锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗耳球、容量瓶、胶头滴管 实验试剂：

0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。

2.2 0.001MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。

2.3 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500ml高纯水中，加入150ml浓氨水，用高纯水稀释至1l，混匀。取50.00ml，按第二法（不加缓冲溶液）测定其硬度。根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中，加所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。 2.4 硼砂缓冲溶液：称取硼砂40g溶于80ml高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1l，混匀。取50.00ml，加0.1M盐酸溶液40ml，然后按第二法测定其硬度，并按上法往其余950ml缓冲溶液中加入所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。 2.5 0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。

2.6 酸性铬蓝K（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。

实验步骤：

水样硬度大于0.5me/l时的测定步骤：

3.1.1 按表14-1-1吸取适量透明水样注于250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100ml。 表14-1-1 不同硬度的水样需取水样体积 水样硬度（me/l） 0.5-5.0 5.0-10.0 10.0-20.0 需取水样体积（ml） 100 50 25

3.1.2 加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液，2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。

水样硬度（YD）的含量（me/l）按式（1）计算： M×a×2

YD=—————×103 V

式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M；

a——滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V——水样的体积，ml。

3.2 水样硬度在1-500μe/l时的测定步骤： 3.2.1 取100ml透明水样注于250ml锥形瓶中。

3.2.2 加3ml氨-氯化铵缓冲溶液（或1ml硼砂缓冲溶液）及2滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。

3.2.3 在不断摇动下，以0.001MEDTA标准溶液用微量滴定管滴至蓝色即为终点。记录EDTA标准溶液所消耗的体积。

水样硬度（YD）的数量（μe/l）按式（2）计算： M×a×2

YD=—————×106 V

式中 M、a、V意义同式（1）。 [注释]

1） 若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1M氢氧化钠或0.1M盐酸中和后再加缓冲溶液，否则加入缓冲溶液后，水样PH值不能保

证在10.0±0.1范围内。

2） 对碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前，应先稀释或加入所需EDTA标准溶液的80%-90%（记入在所消耗的体积内），否则

在加入缓冲溶液后，可能析出碳酸盐沉淀，使滴定终点拖长。

3） 冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴定而产生误差。因此，当温度较低时，应将水样预先加热至30-40℃后进行

测定。 4） 如果在滴定过程中发现滴不到终点色，或加入指示剂后，颜色呈灰紫色时，可能是Fe、Al、Cu或Mn等离子的干扰。遇此情况，

可在加指示剂前，用2ml1%的L-半胱胺酸盐酸盐和2ml三乙醇胺溶液（1+4）进行联合掩蔽。此时，若因加入L-半胱胺酸盐酸盐，试样PH小于10，可将氨缓冲溶液的加入量变为5ml即可。 5） PH10.0±0.1的缓冲溶液，除使用氨-氯化铵缓冲溶液外，还可用氨基乙醇配制的缓冲溶液（无味缓冲液）。此缓冲溶液的优点是：

无味，PH稳定，不受室温变化的影响。配制方法：取400ml高纯水，加入55ml浓盐酸，然后将此溶液慢慢加入310ml氨基乙醇中，并同时搅拌均匀，用高纯水稀释至1l。100ml水样中加入此缓冲溶液1.0ml，即可使PH维持在10.0±0.1的范围内。 6） 指示剂除用酸性铬蓝K外，还可选用表14-1-2中所列的指示剂。

表14-1-2 指示剂名称和配制方法 C16H10N2O9S2Na2 （M=484.36） 0.5g酸性铬深蓝与4.5g盐酸羟胺混合后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，加入40ml高纯水，待溶解后，用95%乙醇稀释至100ml 0.25g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B与酸性铬深蓝 酸性铬蓝K+萘酚绿B C16H9O12N2S3Na3+

C20H16N2 O15S3Na3Fe 4.5g盐酸羟胺，在研钵中混匀后，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，待完全溶解后，用95%乙醇稀释至100ml 0.5g铬蓝SE加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，用高纯水稀释至100ml 0.5g依来铬蓝黑R，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，用95%乙醇溶液稀释至100ml 铬蓝SE 依来铬蓝黑R C16H9O9S2N2ClNa（M=518.81） C20H13N2O5SNa（M=416.38） 注：测定1-500μe/l硬度时，一般都用酸性铬蓝K作指示剂，若指示剂质量不好，终点不易观察，可以改用表中所列的指示剂。若用铬黑T作指示剂，其缓冲溶液中必须加入适量的EDTA-镁盐（按1L缓冲溶液中加入0.2-0.5g的EDTA-镁盐）见注7）。 7） 对加有EDTA-镁盐的氨-氯化铵缓冲溶液，必须进行鉴定。方法如下：取一个250ml锥形瓶，A瓶注入50ml高纯水和0.1ml氨缓冲溶液。B瓶注入50ml待检查的氨缓冲溶液。分别各加入1滴铬黑T，摇匀后，通常A瓶内溶液为纯蓝色，B为紫色。然后用0.001MEDTA滴定B至纯蓝色（与A相同）根据消耗0.001MEDTA的体积（aml），往余下的950ml缓冲溶液中加入（19×a）ml0.001MEDTA溶液（若a值过大，可改加0.02MEDTA溶液）。

经上述处理的氨缓冲溶液，还应进一步检查EDTA有无过剩。其方法如下：用高纯水把已知硬度的生水配制成硬度为1μe/l的水样。取此水样100ml注入A瓶，100ml高纯水注入B瓶，分别加氨缓冲溶液5ml，铬黑T2滴，摇匀后，若B呈纯蓝，A呈微紫色，则说明无过剩EDTA，若A、B瓶均呈蓝色，说明EDTA过剩。

1） 试剂瓶（玻璃、聚乙烯等）用来存放缓冲溶液时，有可能使配制好的缓冲溶液又复出现硬度。为了防止上述现象发生，贮备硼

砂缓冲溶液和氨缓冲溶液的试剂瓶（包括瓶塞、玻璃管、量瓶），应用加有缓冲溶液的0.01MEDTA充满约1/2容积处，于60℃下间断地摇动、放置处理1h。将溶液倒出。更换新溶液再处理一次。然后用高纯水充分冲洗干净。

2） 由于氢氧化钠对玻璃有较强的腐蚀性，硼砂缓冲溶液不宜在玻璃瓶内贮存。另外，此缓冲溶液只适于测定硬度为1-500μe/l的

水样。

计算过程： 实验小结：

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