物理化学实验思考题

物理化学实验思考题及参考答案

物理化学技术课部分: I填空题:

1、 热电偶热电势的温度系数dE/dt=0.07 mV/℃, 若温度测量精度为±1℃，则要求毫伏计

的精度(△E)至少为 ±0.07 mV。

2、 氧气高压储气瓶瓶身是 天兰 色，标字是 黑 色；氮气的高压储气钢瓶瓶身是 黑 色，标字是 黄 色；氢气的高压储气钢瓶瓶身是 深绿 色，标字是 红 色。 3、 当取用高压储气瓶中的气体时，一定要在高压储气瓶上配用 减压器(阀) 。

4、 氧气减压器(阀)与高压储气瓶连接的是 顺 （顺/反）罗纹接口；氢气减压器(阀)与高压

储气瓶连接的是 反 （顺/反）罗纹接口。

5、 高压钢瓶的减压器(阀)手柄开启的旋转方向与自来水龙头手柄启的开启方向 相反 （相

同/相反）。

6、 实验室最常用的是福廷式气压计，其刻度是以温度等于 273 K、纬度 45℃、海平面的

高度为标准的，所以在精密的工作中，气压计上直接读出的数值必须经过 温度 ， 纬度 ， 和 海拔高度 的校正。 II．选择题：

1、 贝克曼温度计是用来： ( D ) (A) 测定绝对温度 (B) 测定相对温度 (C) 用于控制恒温槽温度 (D) 测定 5℃以内的温度差

2、 用一支规格为0─5°变化范围的贝克曼（Beckman）温度计，来测定 18℃附近的温度,

为了使18℃时贝克曼温度计的水银柱指示刻度为4℃左右, 则用来调节此Beckman温度计的水的温度最好是： ( C ) (A) 18 ℃ (B) 20 ℃ (C) 22 ℃ (D) 24 ℃ III．问答题：

1、贝克曼温度计也是玻璃水银温度计的一种，它与普通玻璃水银温度计相比，其结构和测温性能分别有什么特点？

2、 测定溶液的电导通常是用频率在1000Hz左右的交流电作桥路电流，为什么？频率太高或太低为什么不行？

3、 测量某一电热器的功率时，测得电流I = 5.52 A, 电流的测量误差?I = ? 0.02 A, 电压U =

10.3V, 电压测量误差?U = ? 0.1 V。请根据误差传递理论计算出测量电功率P( = IU )的误差?P是多少？

要点：由P = IU 得 dP = IdU + UdI

根据误差传递理论得：

|ΔP| = I|ΔU| + U|ΔI| =5.52?0.1 + 20.3?0.02

= 0.96 W

即ΔP = ? 0.96 W

4、 在实验中可以通过测量热电偶的热电势来测量温度，若某热电偶在某一温度区间的热电

势E与温度t间满足如下关系： E/mV = -0.10318 + 0.04155 t/℃

问: (1)用精度?E＝?0.5 mV电位差计测热电势，则温度测量精度(?t)为多少？ (2)若要求温度测量精度?t＝?2℃，则所选电位差计的测量精度?E至少应该为多少？

解答要点：已知E/mV = -0.10318 + 0.04155 t/℃，则 dE=0.04155dt，根据误差传递理论可得： |?E| = 0.04155?|?t|

1

(1)?E = 0.04155?|?t|, 即 |?t|＝|?E|/0.04155 ?t ＝ ?0.5/0.04155 = ?12 ℃ (2) |?E| = 0.04155?|?t|,

?E = 0.04155?(?2) = ?0.08 mV

实验一：燃烧热的测定

1、测定萘的燃烧焓雷诺校正曲线，其燃烧完毕后的温度曲线斜率小于零，这是因为：

( ③ )

①燃烧样品太少 ②燃烧前量热计水温太低 ③量热计绝热不好 ④搅拌马达功率太大 2、开启气体钢瓶的操作顺序是： ( ② )

(1) 顺时针旋紧减压器旋杆 ； (2) 反时针旋松减压旋杆 ；(3) 观测低压表读数 ；(4) 观测高压表读数 ； (5) 开启高压气阀

① 5─4─3─1 ② 2─5─4─1─3 ③ 1─5─4─2─3 ④ 2─5─1 3、氧气减压器与钢瓶的连接口为防止漏气，应： (④ )

① 涂上凡士林 ② 垫上麻绳或棉纱 ③ 封上石蜡 ④ 上述措施都不对 4、在燃烧热的测定实验中,我们把（③ ）作为体系

① 氧弹 ②氧弹式量热计 ③氧弹和量热桶内的水 ④被测的燃烧物

5、燃烧热的测定中，若在氧弹中出现黑色物质说明（燃烧不完全），出现该现象的原因有（样品量大或氧气量不够）。

6、在某些量热实验（如燃烧热的测定）中，热量计与环境的热交换无法完全避免，它对温度差测量的影响可用 雷若校正法 进行校正。 实验二：凝固点降低测定摩尔质量

1、在20℃室温和大气压力下，用凝固点降低法测摩尔质量, 若所用的纯溶剂是苯, 其正常

凝固点为5.5℃, 为使冷却过程在比较接近平衡的情况下进行, 作为寒剂的恒温介质浴比较合适的是： ( ① ) ① 冰-水 ② 冰-盐水 ③ 干冰-丙酮 ④ 液氮 2、用凝固点降低法测定摩尔质量实验成败的关键是什么？

答：主要是控制过冷程度和搅拌速度。理论上，在恒压条件下，纯溶剂体系只要两相平衡共存就达到平衡温度，但实际上，只在固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接触面相当大时，平衡才能达到。凝固点管置于空气套管中，温度不断降低到凝固点后，由于固相是逐渐析出的，此时若凝固热放出速度小于冷却所吸收的热量，则体系温度将不断降低，产生过冷现象，这时应控制过冷程度，加快搅拌速度，使骤然析出的大量微小结晶可以与液相充分接触，从而测得固液两相共存的平衡温度。

3、当溶质在溶液中有离解、缔合和生成配合的情况时，对其摩尔质量的测定值有何影响？ 答：当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时，缔合和生成配合物会使测量值偏大，离解会使测量值偏小，因此不适用M?KBfWB计算，该公式一般只

?TfWA适用于强电解质稀溶液。

实验三：二组份固-液相图的测绘

1. 请简述用步冷曲线法测定二组分固-液相图的基本原理。

解答要点：先测定各种组分样品的步冷曲线（样品的温度-时间曲线），然后根据步冷曲

线上的拐点或平台确定各种组分样品相变点温度，再根据样品的组成和测得的相变点温度绘出相图。

2

2. 右图是用热分析法(步冷曲线法)测绘铅-锡二元金属相图实验中测定某样品在转折点附近的步冷曲线。

(1)步冷曲线出现最低点的原因是： 实验中存在相变温度 过冷 ；

(2)在右图的步冷曲线上标出相变温度所对应的位置。

3. 步冷曲线各段的斜率以及水平段的长短与哪些因素有关?

4. 根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制

是否得当。

5. 如果用差热分析法或差示扫描量热法来测绘相

图，是否可行?

6. 试从实验方法比较测绘气-液相图和固-液相图的异同点。 实验四：差热分析

1. 简述差热分析的基本原理，所测得的差热分析曲线

（热谱图）是哪两个物理量之间的关系图？从热谱图上可以获得哪些信息？

2. 在热分析热谱图上，每一个热谱峰都有一个外推起

始温度Te和峰顶温度TP (如右图), 国际热分析联合会决定，以 外推起始温度Te 作为相应变化的特征温度。

3. ⑴简述差热分析(DTA)和差动量热扫描(DSC)的基本

原理。

⑵从原理上讲，对同一样品用上述两种不同方法测

出的热谱图，其出峰个数及出峰位置是否相同？

解答要点：⑴差热分析（DTA）是在程序温度控制下，测量样品与惰性参比物的温度

差（?T）与样品温度（T，或时间t）之间的关系图。

差动量热扫描(DSC) 是在程序温度控制下，测量样品与惰性参比物的能量流（或称热流）差与样品温度（T，或时间t）之间的关系图。 ⑵其出峰个数及出峰位置相同。

4. 常用的热分析方法有： 差热分析(DTA) 、 热重分析(TGA) 和 差动量热扫描(DSC)

等。在热分析热谱图上，每一个热谱峰都有一个外推起始温度Te和峰顶温度TP, 国际热分析会议决定，以 外推起始温度Te 作为相应反应的特征温度。

5. 当参比物?-Al2O3中有吸附水存在时，所测得的样品差热分析(DTA)热谱图，在100℃附

近有一个十分平扁的放热峰。请从差热分析原理解释：

(1)?-Al2O3的吸附水的脱附是一个吸热过程，为什么会产生放热峰？ (2)此放热峰为什么十分平扁？

解答要点：(1)?-Al2O3中的吸附水的脱附是一个吸热过程，将导致参比热电偶处的温度

低于样品热电偶处的温度，即表现出样品温度高于参比物温度，所以出现放热峰；

(2)由于?-Al2O3中的吸附水的脱附不是一个典型的化学变化和典型的物理变化，因此该过程从几十摄氏度到一百多摄氏度的温度范围内都发生，因此此峰教为平扁。

实验五：纯液体饱和蒸气压的测定

3

1．纯液体饱和蒸汽压的测定中，如果空气未排干净，所测得的饱和蒸汽压数据将 偏高

（偏高、偏低或不影响）。如果不慎发生空气倒灌，则应 重新排气 。并重做 该实验数据点 （所有实验数据点或该实验数据点）。真空泵关闭前，先将三通阀通大气，目的是 防止倒油 。

2．在纯液体饱和蒸汽压的测定装置中，最重要的部件是平衡管。 (1)请画出平衡管示意图;

(2)测量蒸汽压前应该抽干净空气，其作用是 确保a室中仅有被测蒸汽的蒸汽压 ，否则测量出的饱和蒸汽压（大于、小于或等于） 大于 实际的饱和蒸汽压。

3．测定水的饱和蒸气压时, 如果空气没有抽净, 将导致测得的汽化热数据产生 负 偏差。 实验六：双液系的气-液平衡相图的测定

1、 在二组分双液系相图的测定实验中，采用电热丝浸入液体中直接加热，可防止 暴沸和过热 。设计沸点仪时，收集气相冷凝样品的半球小室不能太 大 （大或小），且与液面间的距离不能太远，其原因是为了减小或避免 分馏 。实验时若有过热现象，则沸点-组成相图将 上移 ，若有分馏现象，则沸点-组成相图将 变“胖”（宽） 。

2、 用平衡蒸馏法测定双液系相图时, 若平衡蒸馏仪的蒸汽支管口离液面过高对测量有何

影响?

参考答案：会产生分馏作用, 使气相中易挥发组分浓度偏大

3、 蔗糖水解反应中，在使用蒸馏水调节零点后，加入测试溶液，在测试中检偏器顺时针旋

转，才可以使视野中明暗相同，则此时被测物的旋光性为 （ C ）

（A）左旋 （B）右旋 （C）无法判断 （D）非旋光

实验七：电位-pH曲线的测定

1. 很多氧化还原反应不仅与溶液中离子的浓度有关，而且与溶液的 pH值 有关，即电极电势与浓度和酸度成函数关系。如果指定溶液的浓度，则电极电势只与溶液的pH值有关。在改变溶液的pH值时测定溶液的电极电势，然后以电极电势对pH作图，这样就可得到等温、等浓度的 电势－pH曲线 。

2. 用EDTA络合铁盐法脱除天然气中的H2S时，脱硫液的pH选择在6.5～8之间，或高于8都是合理的，但pH不宜大于12，否则会有 Fe(OH)3 沉淀出来。

3. 新购置的玻璃电极必须 置于蒸馏水中浸泡48小时以上 处理后才能使用，使用后需 置于蒸馏水中 保存。

4.在“电位—pH曲线的测定”实验中，写出Fe3+/Fe2+-EDTA体系在电势平台区的基本电极反应及对应的Nernst公式。

答案: 在一定pH范围内，Fe3+/Fe2+能与EDTA生成稳定的络合物FeY2-和FeY-，其电极反应为

FeY- ＋e FeY2-

根据能斯特(Nernst)方程，其电极电势为:

RTaFeY?

φ＝φ－ FlnaFeY

5. 在“电位—pH曲线的测定”实验过程中，为什么要往反应瓶中通N2？

答案: 主要是为了保护溶液中的Fe2+离子，避免在空气中氧化而影响其浓度。

6．在“电位—pH曲线的测定”实验中，反应液用HCl滴至pH=3左右时，为什么会出现浑浊现象？

答案: 在pH值偏高时，EDTA以乙二胺四乙酸四钠盐的形式存在，乙二胺四乙酸四钠

盐在溶液中溶解度较大，故溶液是澄清的，当反应液用HCl滴至pH=3左右时，EDTA以乙二胺四乙酸二钠盐的形式存在，乙二胺四乙酸二钠盐在溶液中溶解度较

2?- 4

小，故溶液会出现浑浊现象。

实验八：溶液吸附法测定固体比表面积 1. 朗谬尔吸附理论的基本假定是，固体表面是（ 均匀 ）的，吸附是（ 单分子层吸附 ），吸附剂一旦被吸附质覆盖就不能再吸附；在吸附平衡时，吸附和脱附建立（ 动态平衡 ）；吸附平衡时前，吸附速率与空白表面成正比，解吸速率与覆盖速率成正比。 2. 水溶性染料的吸附已应用于测定比表面，在所有的染料中次甲基蓝具有最大的吸附倾向。研究表明，在一定的浓度范围内，大多数固体对次甲基蓝的吸附是（ 单分子层吸附 ），符合（ 朗谬尔 ）吸附理论。

3. 次甲基蓝溶液在可见区有二个吸收峰：445nm和665nm。但在（ 445nm ）处活性炭吸附对吸收峰有很大的干扰，故本实验选用的工作波长为（ 665nm ），并用722型光电分光光度计进行测量。

4.用分光光度计测定次甲基蓝水溶液的浓度时，为什么还要将溶液再稀释到mg·L-1级浓度才进行测量?

参考答案: 因为在mg·L-1级浓度范围内，次甲基蓝水溶液的浓度与其吸光度成正比，符

合朗伯-比尔定律。

5.为什么次甲基蓝原始溶液浓度要选在0.2%左右，吸附后的次甲基蓝溶液浓度要在0.1%左右?若吸附后溶液浓度较低，在实验操作方面应如何改动?

参考答案: 常温下，次甲基蓝原始溶液浓度选在0.2%左右，吸附后的次甲基蓝溶液浓度

在0.1%左右时，活性炭对次甲基蓝溶液的吸附在4小时左右可达到吸附平衡。若吸附后溶液浓度较低，则需延长吸附时间使其吸附平衡。

实验九：旋光法测定蔗糖转化反应速率常数

１．实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度

αt是否需要零点校正?为什么? 参考答案：蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，故用纯蒸馏水作零点校正。蔗糖转化反应过程中，

无须再作零点校正，因都以蒸馏水作校正，只需校正一次。

2．请从实验原理上说明，在“旋光法测定蔗糖转化反应速率常数”实验中，为什么不对旋

光仪进行零点校正也不会对实验结果产生影响？

解答要点：根据实验原理ln(αt －α∞) = k1t + ln(α0－α∞)，实验上是通过ln(αt －α∞)对作

图利用直线的斜率求出速率常数k,由于零点是否校正对ln(αt －α∞)没有影响，所以零点是否校正对速率常数的测量没有影响。

3．为什么蔗糖水解反应速度常数的测定实验在整个过程中应保持恒温？

参考答案：因为温度对水解反应速度影响很大 4．蔗糖水解反应速度常数的测定实验中，用水浴加热反应液测α∞时，为什么温度不宜过高？

参考答案：以免产生副反应，溶液变黄，加热过程应同时避免溶液蒸发使糖的浓度改变，

从而影响α∞的测定。

5．蔗糖水解反应速度常数的测定实验如果在室温下进行，采用什么措施可以增加反应速

度？

参考答案：根据反应温度，可适当增加HCI的浓度，以缩短反应时间。 6. 在“旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数”的实验中，有位同学实验准备一切就绪后将蔗糖溶液加到盐酸溶液中迅速混合，并立即测量混合液的旋光度，发现只测了2—3个数据，溶液的旋光度很快变为负数，实验失败。检查仪器以及所用药品，均正常。请分析产生上述实验现象的原因。

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