硕士IR实验预习材料及要求-2012春

光谱仪器分析实验

红外光谱技术在环境领域中的应用

? 仪器型号： Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪

? 附件：HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外

灯干燥器；玛瑙研钵；智能OMNI采样器。 ? 仪器厂商：美国热电公司

? 仪器性能： 数字化干涉仪，动态调整达130,000次/秒；50000：1的高信噪

比（峰峰值，1分钟扫描）；光谱范围为7,800-350cm-1；分辨率优于0.09cm-1。 ? 可测项目：可用于固体、液体和纤维、薄膜等物质的化学结构剖析（结构定

性），水中矿物油的定量测定。

? 样品要求：固体样品要求干燥，粒度为200目；液体样品要不含水且室温下

稳定。

? 实验目的：掌握固体和液体环境样品的红外光谱分析方法和实验技术；了解

红外光谱仪的结构和工作原理；熟悉 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法和结构定性分析方法。

实验课程要求：

1．课前预习：红外光谱分析法的原理及仪器基本结构，常见官能团如甲基、亚甲基、苯环、羧基、羟基、胺基、硝基的红外光谱吸收特征。Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法及实验细则等。

2．实验期间严格按 “实验室仪器使用须知”及红外光谱仪操作规程使用仪器。

3．撰写实验报告（内容应包括实验目的、基本原理、仪器与试剂、实验步骤、实验数据记录、结果与讨论等）。

仪器工作原理

当红外辐射作用于物质分子时，分子中的各种不同基团，会选择性地吸收不同频率的红外辐射发生振动或转动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。据此，可对物质进行定性和定量分析，特别是在鉴定化合物的结构方面，应用更为广泛。

根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158~4000cm-1）,中红外区（4000~400cm-1）和远红外区（400~10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。 傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。光源发出的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品的红外光谱图。利用红外光谱对化合物进行定性分析的常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。

对于固体样品(干燥粉末状)，一般将其均匀地分散于KBr 粉末中，在油压机上压制成透明薄片进行测试。样品与KBr 的比例为1:100~2:100，通常选择1mg样品150mg KBr，样片与KBr的研磨时间为4~5min，以保证样品与溴化钾混合物的粒度小于2.5μm。

液体样品要装在红外液体池里进行红外光谱测定，有机液体样品的液池窗片通常为溴化钾、氯化钾、氯化钠，用于水溶液测试的窗片材料通常为氟化钡和氟化钙。液体池大体可分三类：可拆式液池、固定厚度液池和可变厚度液池。液膜法是测试有机液体最简便最快速的一种液体制样技术。

图1 仪器外观

图2 仪器内部结构

实验二、KBr压片法测定固体样品的红外光谱

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理。

2、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。

3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。

二 、仪器及试剂

1 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；HY-12型手动液压式红外压片机及配套压片模具；磁性样品架；红外灯干燥器；玛瑙研钵。

2 试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 三、实验步骤 1．固体样品的制备

（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2μm以下（样品与KBr的比例为1:100~1:200）。

（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。

2．样品的红外光谱测定

（3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。

3．数据处理

（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。

（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出

化合物的结构，并与已知结构进行对比。

四、思考题

1．为什么测试粉末固体样品的红外光谱时选用KBr制样?有何优、缺点? 2．用FT-IR仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景? 3．如何用红外光谱鉴定饱和烃，不饱和烃和芳香烃的存在? 4．醇类、羧酸和脂类化合物的红外光谱有何区别?

实验三、液体样品的红外光谱测定-液膜法

一、实验目的

1、掌握红外光谱分析法的基本原理和红外光谱仪的基本结构。 2、掌握用液膜法制备液体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 3、了解不同性质液体样品的制样技术及其在红外光谱测定中的应用。 4、掌握Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的操作方法和基本的谱图剖析方法。

5、通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物质的一般过程。

二 、仪器及试剂

1. 仪器：美国热电公司 Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪；锁式样品架；KBr盐片；NaCl盐片。

2. 试剂：无水丙酮，二氯甲烷，无水乙醇，水，四氯化碳，苯或甲苯（AR）。它们均可作为待测样品。

三、实验步骤

1．液体样品的制备和测定

取一对NaCl或KBr窗片，用滴管取少量的待测液体样品滴在一块窗片上，然后用另一块窗覆盖在上面，稍转动以驱走气泡，使样品在两盐片间形成一层没有气泡的透明液膜，置于液体池中固定，将其置于红外光谱仪的样品室中，在选定的程序下测定样品红外光谱图。

仪器测试程序：进入测试对话框→设置仪器参数→背景测试→样品测试→标出谱峰值→打印谱图→取出样品室中样品。

2．结果处理

（1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。利用已掌握的红外光谱分析知识解析谱图，推出待测物质可能的结构式。或查阅萨特勒标准谱图集（Sadtler），直至查到与所测试样品红外光谱图完全一致的谱图才能确定化合物结构。 用分子式索引查阅顺序为：化合物分子式→化合物英文名称→谱图号→谱图。

（2）用仪器自带软件对图谱进行检索，并判别各主要吸收峰的归属，得出化合物的结构，并与已知结构进行对比。

四、思考题

1．简述液膜法制样方法的适用范围和操作要点。

2．下面这句话包含那些基本知识：（1）可拆式液体池的盐片应保持干燥透明，切不可用手触摸盐片表面；（2）每次测定前后均应在红外灯下反复用无水乙醇及滑石粉抛光，用镜头纸擦拭干净，在红外灯下烘干后，置于干燥器中备用。（2）溴化钾盐片不能用水冲洗。

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