t??C0?N0?H?1ln??1? （8-5） C0vC0K?C?B?式中 t—工作时间（h）
v—吸附柱中流速(m/h) H—活性炭层厚度(m) K—流速常数(L/mg﹒h)
N0—吸附容量，即达到饱和时被吸附物质的吸附量(mg/L) C0—进水中被吸附物质浓度(mg/L) CB—容许出流溶质浓度(mg/L)
根据进水、出流溶质浓度可用式（8-6）估算活性炭柱吸附层的临界厚度，即当t=0时，能保持出流溶质浓度不超过CB的炭层理论厚度。
(0?1) （8-6） H0?KNlnC0B式中H0为临界厚度，其余符号同上面。
炭柱的吸附容量（N0）和流速常数（K）可通过连续流活性炭吸附实验并利用式（8-5）t~H线性关系回归或作图法求出。
在实验时如果原水样溶质浓度为C01，用三个活性炭柱串联，则第一个活性炭柱的出流浓度CB1即为第二个活性炭柱的入流浓度C02，第二个活性炭柱的出流浓度CB2即为第三个活性炭柱的入流浓度C03。由各炭柱不同的入流、出流浓度C0、CB便可求出流速常数K值。
vC
四、实验装置与设备
1． 实验装置
间歇性吸附采用三角烧杯内装入活性炭和水样进行振荡的方法；
连续流式采用有机玻璃柱内装活性炭、水流自上而下（或升流式）连续进出方法。连续流吸附实验装置示意图如图8-1。
2． 实验设备及仪器仪表
振荡器 THZ—82型 1台 pH计 pHS型 1台
活性炭柱、活性炭、水样调配箱、恒位箱、光度计、温度计、水泵等 进水512543 25
图8-1 活性炭连续流吸附实验装置示意图
1.有机玻璃 2.活性炭层 3.承托层 4.搁板隔网 5.单孔橡皮塞
五、实验步骤
（一） 间歇式吸附实验步骤 1． 取活性炭2000mg放在蒸馏水中浸24h，然后放在103℃烘箱内烘干24h，再将烘干的活性炭研碎成0.1mm以下的粉状。
2． 配制水样1L，使其含适量的被吸附物。 3． 取100ml水样，测定原水的浓度。 4． 在5个三角烧杯中分别放入100、200、300、400、500mg粉状活性炭，加入150ml水样，放入振荡器振荡30分钟。
5． 过滤各三角烧杯中水样，并测定浓度。 6． 测出原水样pH及温度，记入表8-1-1。 （二） 连续流吸附实验步骤
1．配制水样，使其含适量的被吸附物质，并测出原水的溶质浓度、pH及温度等； 2．在活性炭吸附柱中，各装入炭层厚500mm活性炭；
3．启动水泵，将配制好的水样连续不断地送入高位恒位水箱； 4．打开活性炭吸附柱进水阀门，使原水进入活性炭柱，并控制流量为100ml/min左右， 5．运行稳定后，每隔10~30min 测定并记录各活性炭柱出水的溶质浓度，连续运行直至出水中溶质浓度达到进水中溶质浓度的0.9~0.95为止,将结果记录在表8-2-1中； 6．变化流速重复进行实验。
注意事项：
1． 间歇吸附实验所求得的qe如果出现负值，则说明活性炭明显地吸附了溶剂，此时应调换活性炭或调换水样。
2． 连续流吸附实验时，如果第一个活性炭柱出水中溶质浓度值很小，则可增大进水流量或停止第二、三个活性炭柱进水，只用一个炭柱。反之，如果第一个炭柱进出水溶质浓度相差无几，则可减少进水量。
3． 进入活性炭柱的水中浑浊度较高时，应进行过滤去除杂质。
六、实验结果整理
（一） 间歇式吸附实验结果整理 1． 实验操作基本参数
实验日期 年 月 日
水样含量= mg/L pH= 温度= ℃ 振荡时间 min 水样体积 ml
2．各三角烧杯中水样过滤后测定结果记录在表2-3-8。
表8-1-1 间歇式吸附实验记录表 C0?Ce 原水样 吸附平衡后活性炭 水样体积 lgCe 杯号 浓度浓度投加量 m（ml） (mg/g) C0(mg/L) Ce(mg/L) m(g/L) lgC0?Ce m 26
3．按式（8-1）计算吸附量qe。将C和相应的q值在双对数坐标纸上绘制出吸附等温线（ 以lgC0?Ce为纵坐标，lgCe为横坐标绘Fruendlich吸附等温线），直线斜率为1/n、截
m距为K。值越小活性炭吸附性能越好，一般认为当1=0.1~0.5时，水中欲去除杂质易被n吸附；1＞2时难于吸附。当1较小时多采用间歇式活性炭吸附，当1较大时，最好采用nnn连续式活性炭吸附。
4． 从吸附等温线上求出K、n值，代入式（8-2），求出Fruendlich吸附等温式。 （二）连续流吸附实验结果整理 1． 实验测定结果记录
表8-2-1 连续流吸附实验记录 实验日期 年 月 日 原水浓度 mg/L 水温 ℃ pH值 活性炭吸附容量qe mg/g 滤速V（m/h）= 炭柱厚（m）H1= H2= H3= 1号柱 2号柱 3号柱 出水工作浓度 时间 C01 H1 v1 C02 H2 V2 C03 H3 V3 CB t（h） (mg/L) (m) (m/h) (mg/L) (m) (m/h) (mg/L) (m) (m/h) (mg/L) 出水浓度CB(mg/L) 2．根据实验所测得的数据代入式（8-5）以时间t为纵坐标，以炭厚度H为横坐标，Cln(0?1)CB点绘 t、H值，直线截距为k?C，斜率为N0/（C0·v）;将已知C0、CB 、v
0等值代入，求出流速常数K值和吸附容量N0值。（其中采用qe进行换算，活性炭
3
容重r=0.7g/cm左右）
3．如果出流溶质浓度为10mg/L ,求出某一流速下活性炭柱炭层的临界厚度H0。
4．按表8-2-2给出各滤速下炭吸附设计参数K、H0、N0值，供活性炭吸附设备设计时参考。
表8-2-2 活性炭吸附实验结果 N0 K H0 流速v (mg/L) (m) (L/(mg·h)) （m/h） 1n七、实验结果讨论
27
1． 间歇吸附与连续流吸附相比，吸附容量qe和N0是否相等？怎样通过实验求出
N0值？
2． 通过本实验，你对活性炭吸附有什么结论性意见？对本实验进一步改进有什么建
议
实验六 气浮实验
一、 概况
气浮法是进行固液分离的一种方法。它常被用来分离密度小于或接近于“1”、难以用重力自然沉降法去除的悬浮颗粒。是一种很重要的水质净化单元过程。按产生气泡的方式分溶气气浮、充气气浮、电解气浮等。
在给水排水工程中气浮法常在以下几方面被运用：
1 固-液分离：污水中固体颗粒粒度很细小，颗粒本身及其形成的絮体密度接近或低于水，很难利用沉淀法实现固液分离的各种污水可用气浮法处理。
2 在给水方面，气浮法应用于高含藻水源、低温低浊水源、受污染水源和工业原料盐水等的净化。
3 液-液分离：从污水中分离回收石油、有机溶剂的微细油滴、表面活性剂及各种金属离子等。
4 用于要求获得比重力沉淀更高的水力负荷和固体负荷或用地受到限制的场合。 5 可有效地用于活性污泥浓缩。
由于悬浮颗粒的性质和浓度、微气泡的数量和直径等多种因素都对气浮效率有影响，因此，气浮处理系统的设计运行参数常要通过试验确定。
二、实验目的
1．了解压力溶气气浮工艺的运行方式及原理； 2．掌握压力溶气气浮实验方法和释气量测定方法；
3．了解悬浮颗粒浓度、操作压力、气固比、澄清分离效率之间的关系，加深对基本概念的理解。
三、实验原理
压力溶气气浮法的工艺流程如图6-1所示，目前以部分回流式应用最广。加压溶气气浮法工艺主要由3部分组成，即加压溶气系统、溶气释放系统及气浮分离系统。见图6-1
图6-1 加压溶气气浮流程（部分回流式）
28
1-吸水井 2-加压泵 3-空压机 4-压力溶气罐 5-减压释放阀 6-浮上分液池
7-原水进水管 8-刮渣机 9-集水系统 10-填料层 11-隔板
进行气浮时，用水泵将水抽送到压力为2～4个大气压的溶气罐中，同时注入加压空气。空气在罐内溶解于加压的水中，然后使经过溶气的水通过减压阀进入气浮池，此时由于压力突然降低，溶解于水中的空气便以微气泡形式从水中释放出来。微细的气泡在上升的过程中附着于悬浮颗粒上，使颗粒密度减小，上浮到气浮池表面与液体分离。
影响加压溶气气浮的因素很多，如空气在水中溶解量，气泡直径的大小，气浮时间、水质、药剂种类与加药量，表面活性物质种类、数量等。因此，采用气浮法进行水质处理时，常需通过实验测定一些有关的设计运行参数。
g??水??颗?d2可以知道，粘附于悬浮颗粒上气泡越多，颗粒由斯托克斯公式V?18?与水的密度差（ρ水-ρ颗）就越大，悬浮颗粒的特征直径也越大，两者都使悬浮颗粒上
浮速度增快，提高固液分离的效果。水中悬浮颗粒浓度越高，气浮时需要的微细气泡数量越多，通常以气固比表示单位重量悬浮颗粒需要的空气量。
气固比（Aa/S）是设计气浮系统时经常使用的一个基本参数，是溶解空气重量（Aa）与原水悬浮固体物重量（S）的比值，无量纲。定义为：
a?Aa减压释放的气体量（kg/d)?S进水的固体总量（kg/d）气固比与操作压力、悬浮固体的浓度、性质有关。对活性污泥进行气浮时，气︰固＝
0.005～0.06，变化范围较大。气固比可按下式计算：
Aa1.2Cs(fP?1)Qr1.2Cs(fP?1)??RSQS0S0式中：A—气固比（g释放的空气/g悬浮固体）
SS0—入流中的悬浮物浓度（mg/L）
Qr—加压水回流量（L/d） Q—进水流量（L/d） R—回流比
Cs—某一温度时的空气溶解度 温度(℃) 0 10 20 30 3Cs (cm/L) 29.2 22.8 18.7 15.7 P—溶气罐内绝对压力（MPa） f —比值因素，在溶气罐内压力为P=（0.2～0.4）MPa，温度为20℃时， f=0.5 ra—空气容重，当20℃，1个atm时，ra=1164mg/L
29
水 处 理 实 验 技术 主编 与 方
钟梅英 戴
建筑工程学院
2011年9月
法
波
目 录
实验一 颗粒自由沉淀实验 ............................... 3 实验二 过滤实验 .................................... 8
实验三 混凝实验 ..................................... 14 实验四 曝气充氧实验 ................................ 18 实验五 活性炭吸附实验 ................................ 23
实验六 气浮实验 ...................................... 28 实验七 水处理综合实验…………………………………………..31 酸度计、溶解氧和浊度仪的使用 ......................... 35 一 悬浮物的测定 ..................................... 38 二 水中氨氮的测定 .................................... 40 三 水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法） ................ 45 四 高锰酸盐指数的测定 ............................... 47 五 水的细菌学测定 .................................... 50 六 活性污泥的观察与测定 ............................. 56
1
绪论
给水排水工程是给排水专业、环境工程专业的主干专业课程，课程本身就不是一个纯理论性学科，而是实践性很强的学科，因而相关的实验技术更为重要，不仅一些现象、 规律、理论，而且工程设计和运行管理中的许多问题，也都离不开实验。如给水处理工程中的混凝沉淀的药剂种类选择及生产运行适宜条件的确定需要通过实验测定，才能正确地选择。同时水处理实验可应用于指导水处理规律的研究，改进现有工艺、设备以及研究新工艺、新设备。因此在学习给排水工程有关专业课程的同时，非常有必要加强《水处理实验技术与方法》课程的学习，注意培养学生自己独立解决工程实践中的实验技术问题的能力。
一、 水处理实验课的教学目的与任务 1. 通过对实验的观察、分析，加深对水处理基本概念、现象、规律与基本原理的理解； 2. 掌握一般水处理实验技能和仪器、设备的使用方法，具有一定的解决实验技术问题
的能力；
3. 学会设计实验方案和组织实验的方法；
4. 学会对实验数据进行测定、分析与处理，从而能得出切合实际的结论； 5. 培养实事求是的科学态度和工作作风。
二、 水处理实验过程
１实验准备工作 ?弄清实验原理和实验目的?
?查阅与实验相关的资料（１）理论准备工作 ? ?进行实验方案的设计与优化 ?一般设备、仪器的准备（２）实验设备、测试仪器准备 ?专用实验设备的准备?
（３）测试步骤与记录表格的准备
（４）人员分工
２实验
（１）仪器设备的安装与调试
?取样与分析 ?（２）实验 ?观察?记录（要求记录在记录纸或本，如实记录，记录内容应尽可能详尽）
?
（３）实验数据分析处理与实验报告
①实验数据的分析处理
②实验报告：包括实验名称、实验目的、实验原理、实验装置仪器、实验步骤(预习 报告)、实验数据及分析处理、结论、问题讨论。
2
实验一 颗粒自由沉淀实验
一、沉淀概况
沉淀是去除水中杂质的常用方法。
自由沉淀???凝聚沉淀基本类型?
?成层沉淀?压缩沉淀?自由沉淀用以去除低浓度的离散性颗粒如沙砾、铁屑等。一般是通过沉淀柱静沉实验，获取颗粒沉淀曲线。它不仅具有理论指导意义，而且也是给水排水处理工程中沉砂池设计的重要依据。
二、实验目的
1、 掌握颗粒自由沉淀实验的方法，学会对实验数据进行分析、整理、计算和绘制颗
粒自由沉淀曲线；
2、 加深理解沉淀的基本概念和杂质的沉降规律。
三、实验原理
浓度较稀的、粒状颗粒的沉淀属于自由沉淀，其特点是静沉过程中颗粒互不干扰、等速下沉、其沉速在层流区符合斯笃克斯公式（Stokes）。
由于水中颗粒的复杂性，颗粒粒径、颗粒比重很难或无法准确地测定，因而沉淀效果、特性无法通过公式求得而是通过静沉实验确定。
由于自由沉淀时颗粒是等速下沉，下沉速度与沉淀高度无关，所以自由沉淀可在一般沉淀柱内进行，但其直径应足够大，一般应大于100mm以免颗粒沉淀受柱壁干扰。
具有大小不同颗粒的悬浮物静沉总去除率η与截留速度u0、颗粒重量百分率的关系如下：
uS??(1?P0)??dP （1-1）
0u0p0这种计算方法称为悬浮物去除率的累积曲线计算法。
若在一水深为H的沉淀柱内进行自由沉淀实验（见图1-1）实验开始时，沉淀时间为零，此时沉淀柱内悬浮物分布是均匀的，每个断面上颗粒的数量与粒径的组成相同，水样中悬浮物浓度为C0（mg/L）,此时沉淀去除率为零。
当沉淀时间为ti时，能够从水面到达和通过取样口断面的颗粒最小沉速为：
ui?H （1-2） tiui即为ti时间内从水面下沉到池底（实验中为取样点）的最小颗粒di所具有的沉速。此时取样点处水样悬浮物浓度为Ci，而：
C0?CiC?1?i?1?Pi??0 （1-3） C0C0
3
此时去除率η0，表示具有沉速u≥ui(粒径d≥di)的颗粒去除率，而：
Ci?pi （1-4） C0则反映了ti时，未被去除的颗粒即d＜di的颗粒所占的百分比。
实际上沉淀时间ti内，由水中沉至柱底的颗粒是由两部分颗粒组成，即us≥ui的那部分颗粒能全部沉到柱底。除此之外，颗粒沉速us＜ui的那部分颗粒，也有一部分能沉到柱底。这是因为，这部分颗粒虽然粒径很小，沉速us＜ui但是这部分颗粒并不都在水面，而是均匀地分布在整个沉淀柱的高度内，因此，只要在水面以下，它们下沉到池底所用的时间能少于或等于具有沉速ui的颗粒由水面降到池底所用的时间ti，那么这部分颗粒也能从水中被去除。
ui ux 图1-1颗粒自由沉淀示意 图1-2 Ｐ～u关系曲线图
沉速us＜ui的那部分颗粒虽然有一部分能从水中去除，但其中也是粒径大的沉到柱底
的多，粒径小的沉到柱底的少，各种粒径颗粒去除率并不相同。因此若能分别求出各种粒径的颗粒占全部颗粒的百分比，并求出该粒径颗粒在时间ti内能沉到柱底的颗粒占本粒径颗粒的百分比，则二者乘积即为此种粒径颗粒在全部颗粒中的去除率。如此分别求出us＜
ui的那些颗粒的去除率，相加后，即可得到这部分颗粒的去除率。
为了推求其计算式，我们首先绘制Ｐ～ui关系曲线，其横坐标为颗粒沉速u，纵坐标为
未被去除颗粒的百分比Ｐ，如图1-2所示。由图中可见：
?P?P1?P2?C1C2C1?C2?? （1-5） C0C0C0 故△P是当选择的颗粒沉速由u１降至u２时，整个水中所能多去除的那部分颗粒的去
除率，也就是所选择的要去除的颗粒粒径由d1 减到d2时，此时水中所能多去除的，即粒径在d1～d２间的那部分颗粒所占的百分比。因此当△P间隔无限小时，则dP代表了小于d1的某一粒径d占全部颗粒的百分比。这些颗粒能沉到柱底的条件，应是由水中某一点沉至柱底所用的时间，必须等于或小于具有沉速为ui的颗粒由水面沉至柱底所用的时间，即应满足：
4
(C0-C)(mg/l)
98765432-KLa
四、实验装置与设备
1010 20 30 40 50 60 t(min)图7-2(C S－C)与t的关系曲线（半对数坐标）
（一） 实验装置
1．叶轮表面曝气充氧装置
实验装置的主要部分为泵型叶轮和模型曝气池，如图7-3所示。为保持曝气叶轮转速在实验期间恒定不变，电动机要接在稳压电源上。
2．鼓风曝气充氧装置
实验装置的主要部分为曝气池或曝气柱及不同类型的扩散器（如穿孔管、微孔曝气器等）和空气压缩机。
图7-3 曝气设备充氧能力实验装置 1.模型曝气池 2.泵型叶轮 3.电动机 4.电动机支架 5.溶解氧仪 6.溶解氧探头 7.稳压电源
（二）实验设备、仪器仪表及试剂 1．叶轮模型曝气池 （有机玻璃制） 2．鼓风扩散曝气池（有机玻璃柱制） 3．电动机、空压机、曝气头 4．溶解氧测定仪、秒表 5．烧杯
6．COCl2、 Na2SO3
20
五、实验步骤
（一）用自来水进行叶轮表面曝气充氧试验
1． 确定曝气池内测定点（或取样点）位置。在平面上测定点可以布置在三等分池子半径的中点和终点，在立面上布置在离池面和池底0.3m处，以及池子一半深度处共取12个测定点（或9个测定点）。在实验室用实验模型试验时，只要一个测定点。
2． 测定曝气池的容积。
3． 曝气池内注入自来水，并进行曝气，数小时（0.5-1h）后，用溶解氧仪测定试验条件下自来水的溶解氧饱和浓度 CS和水温，继续曝气。
4． 计算COCl2和Na2SO3的需要量。
Na2SO3?12O2?CoCl???Na2SO4 2从上面反应式可以知道，每去除1mg溶解氧需要投加7.9mg Na2SO3，根据池子的容积和自来水（或污水）的溶解氧浓度可以算出Na2SO3的理论需氧量，实际投加量应为理论值的150—300%。计算方法如下
W1=V×CS×7.9×(150—200%)
式中：W1—Na2SO3的实际投加量 （g或mg） V—曝气池体积 （m3或L）
催化剂采用氯化钴，投加浓度为0.1 mg/L左右计算。
W2?V?0.1 式中： W2—COCl2的投加量 （g或mg）
5． 将COCl2和Na2SO3溶解后直接投加在曝气叶轮处，或者用泵抽送曝气池，使其迅速扩散。
6． 待溶解氧降到零时，定期测定各测定点的溶解氧浓度，并作记录，直到溶解氧不再增长（达到饱和值）时结束试验（0.5-1min读数一次）。
7． 重复试验一次。
（二） 用自来水进行鼓风扩散曝气充氧试验 1． 向柱内注入清水至所需高度，测定水中溶解氧值，根据水的体积计算池内溶解氧量。 2． 计算COCl2和Na2SO3的投药量。 3． 将COCl2和Na2SO3溶解后由柱顶倒入柱内，稍加搅拌，几分钟后测定水中溶解氧，当水中溶解氧为零后，打开空压机到一定压力后，打开供气阀门开始曝气，记录时间，同时每隔一定时间（0.5min）读数记录一次溶解氧值，直到溶解氧达到饱和值时结束试验。
4． 实验中记录风量、风压、室温，注意观察曝气时柱内现象。 5． 更换不同的曝气头后，再进行1~4步骤实验。
六 实验结果整理
1． 记录实验设备及操作条件的基本参数 实验日期： 年 月 日
模型曝气池 内径D= m 高度H= m 体积 V= m3 曝气管 内径D= m 水深H= m 体积 V= m3 水温 ℃ 室温 ℃ 气压 （kPa）
实验条件下自来水的CS mg/L实验条件下污水的CS mg/L 电动机输入功率 测定点位置
COCl2投加量 （kg或g） Na2SO3投加量 （kg或g）
21
2． 参考表7-1记录不稳定状态下充氧试验测得的溶解氧值并进行数据整理。
表7-1 不稳定状态下充氧试验记录 t (min) C (mg/L) (CS-C) (mg/L)
t (min) 以ln 表7-2 氧总转移系数计算表 Ct (mg/L) (CS-Ct) CS (mg/L) C?CSt 以溶解氧浓度C为纵坐标，时间t为横坐标，用表7-1数据描点作C与t关系曲线。 lnCS CS?Ct CS为纵坐标，以时间t为横坐标绘制半对数曲线，用图解法求出KLa(T )
CS?Ct值，并求得KLa(20)值；
ＫLa(20)=K·ＫLa(T)=1.02420-T×ＫLa(T)
充氧能力：EL?KLa(20)?CS(标) (kgO2/h·m3) 式中：KLa(20)一氧总转移系数(标准状态),(1/h或1/min)；
CS－１atm下，水温20℃时的氧饱和值，（9.17mg/L）。
动力效率：EP?EL?V kg/(kW·h ) N式中：EL—标准条件下的充氧能力 (kgO2/h)
N—理论功率，即不计管路损失，不计风机和电机的效率，只计算曝气充氧所耗有用功。
EL?VE?氧的利用率EA：AQ?0.28?100%
Q—标准状态下的气量Q?
Qb?Pb?Ta?100%
Tb?Pa标准状态下1m3空气中所含氧的重量为0.28kg/m3。
七、实验结果讨论
1． 鼓风曝气设备与机械曝气设备充氧性能指标有何不同？
22
附表1 温度 Cs △Cs 温度 Cs △Cs 温度 Cs △Cs ℃ mg/L mg/L ℃ mg/L mg/L ℃ mg/L mg/L 0 14.46 0.0925 15 10.08 0.0559 30 7.56 0.0362 1 14.22 0.0890 16 9.86 0.0543 31 7.43 2 13.82 0.0857 17 9.66 0.0527 32 7.30 3 13.44 0.0827 18 9.46 0.0511 33 7.18 4 23.09 0.0798 19 9.27 0.0496 34 7.07 5 12.74 0.0771 20 9.08 0.0481 35 6.95 6 12.42 0.0745 21 8.90 0.0467 36 6.84 7 12.11 0.0720 22 8.73 0.0453 37 6.73 8 11.81 0.0697 23 8.57 0.0440 38 6.63 9 11.53 0.0675 24 8.41 0.0427 39 6.53 10 11.26 0.0653 25 8.25 0.0415 11 11.01 0.0633 26 8.11 0.0404 12 10.77 0.0614 27 7.96 0.0393 13 10.53 0.0595 28 7.82 0.0382 14 10.30 0.0577 29 7.69 0.0372 注：①Cs是氧在纯水中的溶解度（饱和度）。 ② △Cs为含盐量为1g/L时氧溶解度的变化量，水中氧的溶解度随着含盐量的增加而减少，含盐量为ng/L的水中氧的溶解度可从相应的纯水中的溶解度减去n△Cs值得到。
实验五 活性炭吸附实验
一、
概述
固体表面的分子或原子因受力不均衡而具有剩余的表面能，当某些物质碰撞固体表面时，受到这些不平衡力的吸引而停留在固体表面上，这就是吸附。这里的固体称为吸附剂。被固体吸附的物质称为吸附质。吸附的结果是吸附质在吸附剂上浓集，吸附剂的表面能降低。吸附可分为三种基本类型?物理吸附
??化学吸附??交换吸附二、 实验目的
1 加深理解吸附的基本原理；
2 通过实验进一步了解活性炭的吸附工艺及性能，熟悉实验过程的操作； 3 掌握用“间歇”法、“连续流”法确定活性炭处理污水的设计参数的方法及活性炭吸附公式中常数的确定方法。
三、 实验原理
活性炭对水中所含杂质的吸附既有物理吸附现象，也有化学吸附作用。有一些被吸附物质先在活性炭表面上积聚浓缩，继而进入固体晶格原子或分子之间被吸附，还有一些特殊物质则与活性炭分子结合而被吸着。
23
当活性炭对水中所含杂质吸附时，水中的溶解性杂质在活性炭表面积聚而被吸附，同时也有一些被吸附物质由于分子的运动而离开活性炭表面，重新进入水中即同时发生解吸现象。当吸附和解吸处于动态平衡时，即单位时间内活性炭吸附的数量等于解吸的数量时，此时被吸附物质在溶液中的浓度和在活性炭表面的浓度均不再变化，达到了平衡，称为吸附平衡。这时活性炭和水（即固相和液相）之间的溶质浓度，具有一定的分布比值。如果在一定压力和温度条件下，用m克活性炭吸附溶液中的溶质，被吸附的溶质为x毫克，则单位重量的活性炭吸附溶质的数量qe即吸附容量（平衡吸附量）可按下式计算
qe?V(c0?ce)x? mm （8-1）
式中 V——溶液体积 L；
c0、ce————分别为溶质的初始浓度和平衡浓度 mg/L；
m——吸附剂量 (活性炭投加量) g； x——被吸附物质重量，g；
显然，平衡吸附量越大，单位吸附剂处理的水量越大，吸附周期越长，运转管理费用越少。qe大小除了决定于活性炭的品种外，还与被吸附物质的性质、浓度、水的温度及pH值有关。一般说来，当被吸附的物质能够与活性炭发生结合反应、被吸附物质又不容易溶解于水而受到水的排斥作用，且活性炭对被吸附物质的亲和作用力强，被吸附物质的浓度又较大时，qe值就比较大。
在温度一定的条件下，活性炭的吸附量随被吸附物质平衡浓度的提高而提高，两者之间的变化曲线称为吸附等温线，即将平衡吸附量qe与相应的平衡浓度ce作图得吸附等温线，描述吸附等温线的数学表达式称为吸附等温式。常用的有Langmuir等温式、B.E.T. 等温式和Freundlich等温式。在水和污水处理中通常用Freundlich表达式来比较不同温度和不同溶液浓度时的活性炭的吸附容量：
qe?KCen （8-2） 式中qe——吸附容量， mg/g；
K——Freundlich吸附系数，与吸附比表面积、温度有关的系数；
n——与温度有关的常数，n＞1；
Ce————吸附平衡时的溶液浓度（mg/L）。
式（8-2）是一个经验公式，通常通过间歇式活性炭吸附实验测得qe、Ce一一对应值，再用图解方法求出K、n的值。为了方便易解，将式（8-2）变换成线性对数关系式：
C?Ce lgqe?lg0?lgK?1lgCe （8-3）
mn式中 C0——水中被吸附物质原始浓度（mg/L）； Ce——被吸附物质的平衡浓度（mg/L）； m——活性炭投加量（g/L）；
将qe、Ce相应值点绘在双对数坐标纸上，所得直线的斜率为1，截距为k。 n由于间歇式静态吸附法处理能力低，设备多，故在工程中多采用连续流活性炭吸附法。 连续流活性炭的吸附过程同间歇性吸附有所不同，这主要是因为前者被吸附的杂质来不及达到平衡浓度Ce，因此不能直接应用上述公式。这时应对吸附柱进行被吸附杂质泄漏和活性炭耗竭过程实验，也可简单地采用Bohart-Adams关系式
?C0?KN0H????ln?exp(ln??1?1)??KC0t?C?v???B? （8-4）
1 24
μ—动力粘度(N.s/m) e—膨胀率，用%计； m0—滤层原来的孔隙率。 滤料的校准孔径de可用下式计算 de?2
1?npi?i?1di1pi?i?1di1?di22n （4-5）
式中：di1、di2—相邻两层滤料粒径（cm）
pi—di粒径的滤料占全部滤料的比例。
例如，以滤料粒径d为横坐标，以所占比例为纵坐标作累计曲线，把此累计曲线分成n段，每短曲线所对应的粒径为di1和di2，对应的纵坐标为pi1、pi2。则
di?pdi1?di2、pi?pi1?pi2。把n个i相加，便求出de值。
di2通过实验研究，e为25%时反冲洗效果即可以为最佳。
四、实验装置与设备 （一） 过滤装置：
152581476133491121011排入下水道 图4-1-1过滤实验装置示意图
1.过滤柱 2.滤料层 3.承托层 4.5.转子流量计 6.水泵 7.反冲洗水箱 8.9.10.阀门 11.总排水管 12.测压板 13.水泵 14.原水箱 15.溢流口
（二）实验设备及器皿：
1．过滤柱：有机玻璃d=100mm L=2000mm 一根 2．测压板、测压管 一套 3．筛子 孔径0.2-2mm，中间不少于4档 1组 4．托盘天平(500g/0.1g)、烘箱
5．量筒、容量瓶、比重瓶、干燥器、钢尺、温度计等
10
五、实验步骤
1、滤料筛分和孔隙度测定 （1） 滤料筛分：
① 称取洗净并105℃烘干的滤料200g；
② 用孔径0.2—2.0mm的一组筛子过筛，称出留在各筛号上的砂重（精确到0.1g）；所有各筛余重量与底盘中剩余试样重量之和与筛分前的试样总重相比，其差值不应超过1%； （2） 孔隙度测定：
① 测定滤料比重：向比重瓶中注入冷开水至一定刻度，擦干瓶颈内部附着水，记录水的体积（V1）；称取烘干砂样50g（g0）徐徐装入盛水的比重瓶中，直至试样全部装入为止，瓶中水不宜太多以免装入试样后溢出；用瓶中水将粘附在瓶颈及瓶内壁上的试样全部洗入水中，摇转比重瓶以排除气泡，静置24小时后记录瓶中水面
升高后的体积（V2），至少测两个试样取平均值。滤料比重按下式计算：??3
3
g0V2?V1（γ-滤料比重 g/cm;g0-试样的烘干重量 g；V1-水的原有体积 cm；V2-投入试样
3
后水和试样的体积 cm）。
② 测定孔隙率：将测定比重后的滤料放入过滤柱中，用清水过滤一段时间后量测滤料层体积， 用公式m?1??V求出孔隙率。（G-烘干后滤料的重量，g；V-滤料体积，cm；γ-滤料比重 g/cm）
2、过滤实验
（1）开启阀门8，启动水泵6，反冲洗滤层几分钟，以便去除滤层内的气泡； （2）关闭阀门8，开启阀门9、10，降低柱内水位，将滤柱有关数据记录表4-2
（3）调整加药量，使滤速8m/h时投药量符合要求，通入浑水同时加药，开始过滤，滤速约8m/h。开始过滤后的1、3、5、10、20、及30min测出水浊度。测进水浊度和水温。 （4）调整加药量，使滤速16m/h时投药量符合要求，加大滤速至16m/h，加大滤速后的10、20、30min测出水浊度并测进水浊度。将有关数据记入表4-3
（5）提前结束过滤，用设计规范规定的冲洗强度、冲洗时间进行冲洗（生产上石英砂
2
滤料冲洗强度取12～15（L/s.m），冲洗时间为7～5min），观察整个滤层是否均已膨胀。冲洗将结束时，取冲洗排水测浊度。测冲洗水温。将有关数据记入表4-4
3、滤层反冲洗实验
（1）量出滤层厚度L0，慢慢开启反冲洗进水阀门，使滤料刚刚膨胀起来，待滤料表面稳定后，记录反冲洗流量和滤层膨胀后的厚度L； （2） 开大反冲洗阀门，变化反冲洗流量，按步骤1测出反冲洗流量和滤层膨胀后的厚度L； （3）改变反冲洗流量6-8次，直至最后一次砂层膨胀达100%为止。测出反冲洗流量和滤层膨胀后的厚度L，记入表4-5中
4、滤速与清洁滤层水头损失的关系实验 （1） 通入清水，调节流量计进水量和阀门，使流量约为17-20ml/s（即相当于d=100mm
过滤柱中滤速约8m/h），待测压管中水位稳定后，记下滤柱最高、最低两根测压管中水位值；
（2）增大过滤水量，使过滤流量依次为28、42、56、70 ml/s左右，最后一次流量控
制在130 ml/s,分别测出滤柱最高、最低两根测压管中水位值,记入表4-6中。
注意：
11
3
3
G1、用筛子筛分滤料时不要用力拍打筛子； 2、反冲洗滤料柱中的滤料时，不要使进水阀门开启度过大，应缓慢打开以防滤料冲出柱外； 3、在过滤实验前，滤层中应保持一定水位，不要把水放空以免过滤实验时测压管中积存空气 ； 4、冲洗时，为了准确地量出砂层厚度，一定要在砂面稳定后再测量，并在每一个反冲洗流量下连续测量三次。
六、 实验结果整理
（一） 滤料筛分和孔隙测定实验结果
1． 根据砂滤料筛分情况按表4-1进行记录。
表4-1 滤料筛分记录表 实验日期： 留在筛上的砂量 通过该筛号的砂量 筛孔 （mm） 重量（g） % 重量（g） % 筛后总重量W 误差[（100-W）/100]×100%= 2． 根据表4-1所列数据，以通过筛孔的砂量百分率为纵坐标，以筛孔孔径（mm）为横坐标，绘制滤料筛分级配曲线，并可求得d10,d80,K80。。
3． 根据粒径0.5、0.8、1.2mm滤料重量、体积、容重分别求出它们的孔隙度m值。
（二） 过滤实验结果
表4-2滤柱基本参数表 滤柱内径（mm） 滤料名称 滤料粒径（cm） 滤料厚度（cm） 表4-3 过滤记录表 混凝剂： 原水水温： 滤速（m/h） 流量（L/h） 投药量（mg/L） 过滤历时（min） 进水浊度 出水浊度 1 3 5 8 10 20 30 10 16 20 30 根据表4-3实验数据，以过滤历时为横坐标，出水浊度为纵坐标，绘滤速8m/h时的初滤水浊度变化曲线。设出水浊度不得超过3度，问滤柱运行多少分钟出水浊度才符合要求？绘滤速16m/h时的出水浊度变化曲线。
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表4-4 冲洗记录表 冲洗强度冲洗流量(L/h) 冲洗时间(min) 冲洗水温（℃） 滤层膨胀情况 2（L/s.m） （三）滤层反冲洗实验结果
按照反冲洗流量变化情况、膨胀后砂层厚度填入表4-5；
表4-5 滤层反冲洗实验记录表 序号 测定次数 1 2 3 平均 1 2 3 平均 砂层膨胀度 反冲洗流量 (L/h) 反冲洗强度 2（L/s.m） 膨胀后砂层厚度L (cm) e?L?L0% L0 1 2 反冲洗前滤层厚度L0= (cm) 根据表4-5实验数据，以冲洗强度为横坐标，滤层膨胀率为纵坐标，绘制冲洗强度与滤层膨胀率关系曲线。
（四）清洁砂层过滤水头损失实验结果
将过滤时所测流量、测压管水头填入表4-6。
表4-6 清洁滤层水头损失实验记录表 滤 速(m/h 流量（L/h） 清洁滤层顶部清洁滤层底部的清洁滤层水头损的测压管水位测压管水位（cm） 失（cm） （cm） 根据表4-6实验数据，以滤速为横坐标，清洁滤层水头损失为纵坐标，绘滤速与清洁滤层水头损失关系曲线。
七、 实验结果讨论
1．滤层内有空气泡时对过滤、冲洗有何影响？
2．当原水浊度一定时，采取什么措施能降低初滤水出水浊度？ 3．冲洗强度为何不宜过大？
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实验三 混凝实验
一、概述
什么是混凝？有什么作用？
混凝是在废水中预先投加化学药剂来破坏胶体的稳定性，使废水中的胶体和细小悬浮物聚集成具有可分离性的絮凝体，再加以分离除去的过程。 作用：（1）有效地去除原水中的悬浮物和胶体物质，降低出水浊度和BOD5。 （2）有效地去除水中微生物、病原菌和病毒。
（3）去除污水中的乳化油、色度、重金属离子及其他一些污染物。
（4）混凝沉淀可去除污水中磷的90%—95%，是最便宜而高效的除磷方法。
(5)投加混凝剂可改善水质，有利于后续处理。 二、实验目的
1、 学会求得一般天然水体最佳混凝条件（包括投药量、pH值、水流速度梯度）的基本方法；
2、加深对混凝机理的理解。 三、实验原理
1、胶体的稳定与凝聚
水中胶体颗粒微小、表面水化和带电使其具有稳定性。带电胶体与其周围的离子组成如下图所示双电层结构的胶团(以FeCl3水解Fe(OH)3胶团为例)：
{[Fe(OH)3]mnH?,(n-x)Cl?x? {[胶核]电位形成离子，束缚反离子}?????????????????_
x.Cl?自由反离子?????
吸附........层 扩散层 ?......?????? ................................ ????????? 胶粒.........................................................??..........???????????..........??????????
胶团
吸附层内的离子随胶体核一起运动表现出来的电位称为电动电位ζ,又称为Zeta电位，电位的高低决定了胶体颗粒之间斥力的大小和影响范围。其值可由电泳或电渗实验结果用下式求得：
ζ=4πμu/(DE)
____
式中 μ液体的动力粘度,Pa
____颗粒电泳迁移的平均速度或液体电渗的平均移动速度,cm/s；
u
____
D液体的介电常数；
___
E两电极间单位距离外加的电位差，绝对静电单位/cm，l绝对静电单位=300V
14
一般天然水中胶体颗粒Zeta电位约在-30mV以上，投加混凝剂后，只要该电位降到-15mV左右即可得到较好的混凝效果。相反，当Zeta电位降到零，往往不是最佳混凝状态。 要使胶体脱稳与凝聚，必须降低ζ电位和破坏水化膜，并提供胶粒碰撞的动能。造成 胶粒碰撞的主要原因是布朗运动、流速梯度和涡流紊动。对于粒径在1μm左右的颗粒，布朗运动已基本不起作用。为此,工程上采用投药后快速搅拌，以保持较高的碰撞次数。搅拌产生的速度梯度G与搅拌时间T的乘积可间接表征整个反应时间内颗粒碰撞的总次数，可用
45
来控制反应效果。一般控制GT (无量纲)值在10-10之间。考虑到颗粒数目对碰撞的影响，有人提出应以GTC (C为胶体浓度，质量比)值作为控制参数，并建议GTC值控制在100左右。
消除或降低胶体颗粒稳定因素的过程叫做脱稳。脱稳后的胶粒，在一定的水力条件下， 才能形成较大的絮凝体，俗称矾花。直径较大且较密实的矾花容易下沉。
自投加混凝剂直至形成较大矾花的过程叫混凝。由于布朗运动造成的颗粒碰撞絮凝叫 “异向絮凝”；由机械运动或液体流动造成的颗粒碰撞絮凝叫“同向絮凝”。异向絮凝只对微小颗粒起作用，当粒径大于1～5μｍ时，布朗运动基本消失。
2、影响混凝效果的因素
（1）、水的pH值对混凝效果影响很大。pH值的大小直接关系到选用药剂的种类、加药量
+-和混凝沉淀效果。水中H和OH参与混凝剂的水解反应，因此，pH值强烈影响混凝剂的水解
速度、产物的存在形态与性能。以铝盐为例，铝盐的混凝作用是通过生成Al(OH)3胶体实现
3+3+
的，在不同pH值下，Al的存在形态不同。当pH<4时，Al(OH)3溶解，以Al存在，混凝除浊效果极差。一般来说，在低pH值时，高电荷低聚合度的多核配合离子占主要地位，起不了粘附、架桥、吸附等作用。在pH=6.5-7.5时，聚合度很大的中性Al(OH)3胶体占绝对多数，
-故混凝效果好。当pH>8时，Al(OH)3胶体又重新溶解为负离子，生成AlO2，混凝效果又很差了。高分子絮凝剂受pH值影响较小。水的碱度对pH值有缓冲作用。当碱度不够时，应添加石灰等药剂。
(2)、水温对混凝效果有明显的影响。混凝剂水解多是吸热反应。水温低时，水解速度慢，不完全。温度也影响矾花形成速度和结构。低温时，尽管增加投药量，絮体的形成还是很缓慢，而且结构松散，颗粒细小，较难去除;此外，水温低时水的粘度大，布朗运动减弱，碰撞次数减少，同时剪切力增大，难以形成较大的絮体。但温度太高，易使高分子絮凝剂老化或分解生成不溶性物质，反而降低混凝效果。
（3）、水中杂质成分、性质和浓度对混凝效果的影响。水中粘土杂质，粒径细小而均匀者，混凝效果较差，粒径参差者对混凝有利。颗粒浓度过低往往对混凝不利，回流沉淀物或投加助凝剂可提高混凝效果。水中存在大量有机物时，能被粘土微粒吸附，使微粒具备了有机物的高度稳定性，此时，向水中投氯以氧化有机物，破坏其保护作用，常能提高混
2+2+
凝效果。水中的盐类也能影响混凝效果，如水中Ca、Mg，硫、磷化合物一般对混凝有利，而某些阴离子、表面活性物质却有不利影响。
(4)、混凝剂种类影响。混凝剂的选择主要取决于胶体和细微悬浮物的性质、浓度。如水中污染物主要呈胶体状态，且ζ电位较高，则应先选无机混凝剂使其脱稳凝聚，如絮体细小，还需投加高分子混凝剂或配合使用活化硅胶等助凝剂。很多情况下，将无机混凝剂与高分子混凝剂并用，可明显提高混凝效果，扩大应用范围。对于高分子而言，链状分子上所带电荷量越大，电荷密度越高，链越能充分延伸，吸附架桥的空间范围也就越大，絮凝作用就越好。
（5）、混凝剂投加量的影响。对任何混凝处理，都存在最佳混凝剂和最佳投药量，应通过试验确定。一般的投量范围是:普通铁盐、铝盐为10-l00mg/L;聚合盐为普通盐的
15
1/2--1/3;有机高分子混凝剂1-5mg/L。投量过多可能造成胶体再稳。
（6）、混凝剂投加顺序的影响。当使用多种混凝剂时，其最佳投加顺序通过试验确定。一般而言，当无机混凝剂与有机混凝剂并用时，先投加无机混凝剂，再投加有机混凝剂。但当处理的胶粒在50μm以上时，常先投加有机混凝剂吸附架桥，再加无机混凝剂压缩双电层而使胶体脱稳。
（7）、水力条件对混凝有重要影响。在混合阶段，要求混凝剂与水迅速均匀地混合，而到了反应阶段，既要创造足够的碰撞机会和良好的吸附条件让絮体有足够的成长机会，又要防止生成的小絮体被打碎，因此搅拌强度要逐步减小，反应时间要长。
四、实验装置、设备
1、 设备及仪器仪表（每组所需）
混凝试验搅拌器、浊度计、酸度计、磁力搅拌器各1台 2、 器皿
烧杯 1000ml 8个 300 ml 4个 锥形瓶 150 ml 8个 量筒 1000ml 1个 移液管 1、2、5、10 ml 各1支 注射针筒 50 ml 1支
o
温度计 100C 1支 3、 试剂
盐酸 10% NaOH溶液 10%
FeCl3溶液 10g/L 硫酸铝溶液 10g/L
聚合氯化铝溶液 10g/L
五、实验内容及步骤 （一） 实验内容：
分为最佳投药量、最佳pH值两部分。在进行最佳投药量实验时，先选定一种搅拌速度变化方式和pH值，求出最佳投药量，然后按照投药量求出混凝最佳pH值。
（二）实验步骤：
准备工作：熟悉搅拌机、酸度计、浊度计的使用方法。 1、 最佳投药量实验步骤：
（1） 测定原水特征：测原水浊度、pH值、温度。
（2） 确定形成矾花所用的最小混凝剂量。方法：通过慢速搅拌烧杯中200mL原水，并每次增加0.1 ml混凝剂投药量，直至出现矾花为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量M0。
（3） 用6个1000ml的烧杯编号后分别加入800ml原水，放在搅拌机平台上。
（4） 确定混凝剂投加量：把1/3M0作为1号烧杯的混凝剂投加量，2M0作为6号烧杯的混凝剂投加量，用依次增加混凝剂投加量相等的方法求出2-5号烧杯混凝剂投加量，把混凝剂分别加入烧杯中。
（5）启动搅拌机，快速搅拌半分钟，转速约300r/min；中速搅拌5分钟，转速约100
r/min；慢速搅拌10分钟转速约50r/min。(注：如果用污水进行混凝实验，污水胶体颗粒比较脆弱，搅拌速度要适当放慢。)
16
（6）搅拌过程中，注意观察并记录矾花形成的过程、矾花外观、大小、密实程度等。 （7）关闭搅拌机，静止沉淀10分钟，用50ml注射器抽出烧杯中的上清夜（共抽三次约100ml）放入锥形瓶，测定浊度，记录结果，整理得出最佳投药量M。
注意：用注射针筒抽吸上清液时，不要搅动底部沉淀物，抽吸要迅速。
2、 最佳pH值实验步骤：
（1） 测定原水特征：测原水浊度、pH值、温度。
（2） 取6个1000ml的烧杯编号后分别加入800ml原水，根据原水的pH值用10%盐酸调节1号烧杯水样使其pH值等于3，从2-7号烧杯的水样的pH值依次增加一个pH值单位。 注意：调节pH值时，滴加酸碱液时要慢，pH计的反应要一段时间。
（3） 将水样置于搅拌机平台上，用移液管加入混凝剂M，启动搅拌机，快速（30S）-中速(5min)-慢速(10min)混凝搅拌。
（4） 关闭搅拌机，静止沉淀10分钟，用50ml注射器抽出烧杯中的上清夜（共抽三次约100ml）放入锥形瓶，测定浊度，记录结果，整理得到最佳pH值。
六、实验结果整理
（一）最佳投药量实验结果整理：
1． 把原水特征、混凝剂投加情况、沉淀后的剩余浊度记入表3-1-1 2． 以沉淀水浊度为纵坐标，混凝剂加药量为横坐标，绘出浊度与药剂投加量关系曲线，求出最佳混凝剂投加量。
表3-1-1最佳投药量实验记录 第 小组 姓名 实验日期 原水水温 ℃ 浊度 mg/L pH 原水胶体颗粒Zeta电位 mV 使用混凝剂种类 浓度 水样编号 1 2 3 4 5 6 7 8 混凝剂加注量（ml/L） 矾花形成时间（min） 沉淀水浊度FTU（NTU） FTU:1.25mg/L硫酸肼和12.5mg/L六次甲基四胺在水中形成的甲臢聚合物所产生的浊度为1度。
（二）最佳pH值实验结果整理：
1． 把原水特征、混凝剂加注量、酸碱加注情况、沉淀水浊度记入表3-1-2
表3-1-2 最佳pH值实验记录 第 小组 姓名 实验日期 原水水温 ℃ 浊度 mg/L pH 原水胶体颗粒Zeta电位 mV 使用混凝剂种类 浓度 水样编号 1 2 3 4 5 6 7 8 Hcl投加量（ml/L） NaOH投加量（ml/L） pH值
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混凝剂加注量（ml/L） 沉淀水浊度FTU（NTU） 2． 以沉淀水浊度为纵坐标，水样pH值为横坐标，绘出浊度与pH值关系曲线，求出所投加混凝剂的混凝最佳pH值及其适用范围。
注：实验结果处理可以用电子表格来进行
七、结果讨论
1、 根据最佳投药量实验曲线，分析沉淀水浊度与混凝剂投加量的关系。 2、 本实验与水处理实际情况有哪些差别？有什么改进措施？
实验四 曝气充氧实验
一、
概述
活性污泥法处理废水过程中曝气设备的作用是使空气、活性污泥和污染物三者充分混合，使活性污泥处于悬浮状态，促使氧气从气相转移到液相，从液相转移到活性污泥上，保证微生物有足够的氧进行物质代谢。由于氧的供给是保证生化处理过程正常进行的主要因素之一，因此工程设计人员和操作人员常需通过实验测定氧的总传递系数KLa,评价曝气设备的供氧能力和动力效率。
二、 实验目的
1． 加深理解曝气充氧的机理及影响因素； 2． 掌握曝气设备清水充氧性能的测定方法； 3． 测定几种曝气设备的氧总转移系数KLa（20）、氧利用率EA、动力效率EP等并进行
比较。
三、
实验原理
曝气是人为地通过一些设备向水中加速传递氧的过程。常用的曝气设备分为机械曝气与鼓风曝气两大类，无论哪种曝气设备，其充氧过程均属传质过程，氧传递机理为双膜理论。空气中的氧向水中转移的时候，在气水接触面的两侧分别存在着气体边界层（气膜）和液体边界层（液膜）。氧的转移就是在气液双膜内进行分子扩散，在膜外进行对流扩散的过程。由于对流扩散的阻力比分子扩散的阻力小得多，所以氧的转移阻力基本在双膜上，这就是常用的双膜理论。在如图7-1的氧传递过程中，阻力主要来自液膜，氧传递基本方程式为： dC?KLa(CS?Cb)dt （式7-1） 式中 dC——液体中溶解氧浓度变化速率， dtkgO2/(m3.h);
CS——液膜处饱和溶解氧浓度mg/L；
Cb——液相主体中溶解氧浓度mg/L； C-C——氧传质推动力，mg/L； ＫLa——氧总转移系数，K?DL?A ，1/h, La? V L X 18 2DL—液膜中氧分子扩散系数，m/h； XL—液膜厚度，m； A—气、液两相接触面积，m2； S b Pi 液相主体 Ｃi 气相主体 气 膜 氧扩散方向
图7-1双膜理论模式
由于液膜厚度XL和液体流态有关，而且实验中无法测定与计算，同样气液接触面积A的大小也无法测定与计算，因此用氧总转移系数ＫLa代替。
将式7-1积分后整理得曝气设备氧总转移系数ＫLa计算式：
C?C0 （式7-2） 1KLa?lnst?t0Cs?Ct
式中 ＫLa——氧总转移系数，1/min或1/h, t0、t——曝气时间
液 膜 P 界面 Ｃ
影响氧传递速率ＫLa的因素很多，除了曝气设备本身结构尺寸，运行条件外，还与水质、水温等有关。为了进行互相比较，以及向设计使用部门提供产品性能，故产品给出的充氧性能均为清水，标准状态下，即清水（一般多为自来水）一个大气压20℃下的充氧性能。常用指标有氧总转移系数ＫLa(20)、充氧能力EL、动力效率EP和氧转移效率EA。
氧总转移系数ＫLa(20)是指在标准状态下单位传质推动力的作用下，在单位时间、向单位曝气液体中所充入的氧量。它的倒数1/ＫLa(20)单位是时间，表示将满池水从溶解氧为零充到饱和质时所用时间，ＫLa(20)是反映氧传递速率的一个重要指标。
评价曝气设备充氧能力的试验方法有两种：一种是间歇非稳态法：即试验时一池水不进也不出，实验过程中水中溶解氧浓度是随时间变化的，由零增到饱和浓度；另一种是连续稳态测定法：即试验时池内连续进出水，水中溶解氧浓度保持不变。目前国内外多用间歇非稳态测定法，即向池内注满所需水后，将待曝气水以无水亚硫酸钠为脱氧剂，氯化钴为催化剂，脱氧至零后开始曝气，液体中溶解氧浓度逐渐提高。液体中溶解氧的浓度C是时间t的函数，曝气后每隔一定时间t测定水中溶解氧浓度，利用式7-2计算ＫLa，或以亏氧量（CS – C t）为纵坐标，在半对数坐标纸上绘图，直线斜率即为ＫLa值。
CS——曝气池内液体饱和溶解氧浓度mg/L； 图7-1
； C0——曝气开始时池内溶解氧浓度（t0=0时，C0=0mg/L）
Ct——曝气某一时刻t时，池内液体溶解氧浓度，mg/L；
19
出流水水中的悬浮固体浓度和浮渣中的固体浓度与气固比的关系如图所示。由图6-2可以看到，在一定范围内，气浮效果是随气固比的增大而增大的。即气固比越大，出水悬浮固体浓度越低，浮渣的固体浓度越高。
))gg//gg((体体固固//气气空空ab浮渣固体%出水悬浮固体浓度(mg/l) 图6-2 气固比对浮渣固体浓度和出水悬浮固体浓度的影响
四．实验内容
(一) 压力溶气气浮工艺的运行演示
竖流式气浮池
平流式气浮池 竖流式气浮池
（二） 气固比测定实验
30
实验七 综合水处理实验
一、 概述
通过对给水、排水基本实验的操作，对常用水处理工艺已有一定了解与掌握。给定原水，通过对原水水质相关指标的测定，根据出水要求，自行设计实验方案，要求处理工艺中至少含两个水处理单元。并根据实验结果分析，评价处理方案的合理性。
二、实验目的
1． 掌握选择水处理工艺的基本原则。
2． 通过实验，学会合理设计实验方案、实施方案，学会实验数据的综合处理并
验证评价处理方案的合理性。 3． 熟悉水质检测分析方法。
三、实验装置
污水综合实验装置包括铁-碳微电解、混凝沉淀池、SBR反应器、快滤池、活性炭吸附柱、臭氧氧化系统、紫外线氧化杀菌系统等水处理单元，可选择不同单元组成处理工艺流程。
四、实验内容和要求
1． 根据所提供的原水水质特点和出水要求，确定水质控制指标。 2． 选择合理的水处理工艺，设计实验方案。
3． 根据实验方案，进行实验，对实验结果进行分析，对所选水处理工艺进行经济分
析，并加以优化。
五、参考资料
1．顾夏声、李献文、竺建荣.水处理微生物学(第三版).中国建筑工业出版社.1998 2．李燕城.水处理实验技术(第一版). 中国建筑工业出版社.1989
3．严煦世、范瑾初 给水工程（第四版）中国建筑工业出版社1999 4. 张自杰 排水工程 中国建筑工业出版社 2000
综合水处理实验任务书
一、实验目的
1．掌握选择水处理工艺的基本原则。
2．通过实验，学会合理设计实验方案、实施方案，学会实验数据的综合处理并验证评价处理方案的合理性。
3．熟悉水质检测分析方法和了解相关水质指标。
二、实验内容和要求
1．根据所提供的原水水质特点和出水要求，确定水质检测指标。 2．选择合理的水处理工艺流程，设计实验方案。要求工艺中含两个以上处理方法单元，并要求SBR工艺或活性污泥法为必选单元之一。
3．根据实验方案，进行实验，记录工艺运行过程参数，分析各处理单元处理效果，对
31
实验结果进行分析，对所选水处理工艺进行经济分析，并加以优化。
三、参考实验方法
1． 了解原水水质、实验装置条件和实验要求；
2． 查阅有关资料，了解相关理论知识，以实验组为单位初步选择工艺流程，设计实验方
案；
3． 将本组选择的实验方案经与指导老师讨论修订后，确定各实验参数，并预约实验时间。 4． 实施实验方案，按要求测定各类实验参数（包括流程中各单元的运行参数、进出水水
质指标等）；
5． 根据实验结果，撰写实验总结。
四、综合实验总结报告内容要求 1． 实验目的、要求 2． 实验装置和条件
3． 实验方案及相关理论原理。
4． 实验步骤、工艺流程、水质指标检测方法等 5． 实验原始数据及结果分析 6． 实验小结 7． 参考资料
各组实验任务安排表
班级组别 原水水质 COD： 浊度 氨氮： 出水要求 COD＜、浊度＜5、氨氮＜10mg/L、PH值6～8 细菌总数＜100CFU/ml 水处理工艺 实验时间 备注 32
附 录
附录一
电子天平使用方法
一、单一称量
1． 准备：使用前观察水平仪，如水泡偏移需调节水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 2． 开机：天平接通电源，通电预热后才能开启显示器进行操作使用。 3． 开启显示器：轻按〈ON〉键，天平进行自检后进入称量模式0.0000g。 4． 清零：空盘时如不显示为0.0000g，则按〈TAR〉键清零。
5． 称重：将被称物置于称盘，待读数稳定后（即显示器左边“0”标志熄灭后），显示的值则为被称物的质量。 二、去皮称量
1． 与一相同步骤按〈ON〉键开机、按〈TAR〉键清零。
2． 去皮：将容器置于称盘上，显示出容器的质量（如＋18.9001g），然后轻按〈TAR〉键，
显示消隐，随即出现全零状态，容器的质量值已去除，即去皮重（0.0000g）。（当拿去容器，就出现容器质量的负值－18.9001g）。
3． 称量：再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。
注意：1注意天平的称量范围，不要超过最大称量载荷（FA1004N为100g、FA2004N为
200g）。
2用干燥洁净的容器进行称量，保持天平内和称盘的洁净。
722s型光度计的使用
1． 结构(见图1-2-2) 2． 使用方法 （1） 预热：仪器开机后灯及电子部分需热
平衡，故开机预热30分后才能进行测 定工作，如紧急应用时请注意随时调0，调100%T。
（2） 调零：打开试样盖（关闭光门）或用不透光材料在样品室中遮断光路，然后按“0%”键，即能自动调整零位。 （3） 调整100%T：将用作背景的空白样品置入样品室光路中，盖下试样盖（同时打开光门）按下“100%T”键即能自动调整100%T（一图1-2-2 722S型分光光度计 次有误差时可加按一次）。注：调整100%时整1-↑/100%T键 2-↓/0%T键 3-Funtion键 机自动增益系统重调可能影响0%，调整后请检4-MODE键 5-试样槽架拉杆 6-显示窗4位
LED数字 7—TRANS 指示灯 8-ABS指示灯 查0%，如有变化可重调0%一次。
(4) 调整波长：使用仪器上唯一的旋钮17，9-FACT指示灯 10-CONC指示灯 15-样品室
16-波长指示窗 17-波长调节钮
即可方便地调整仪器当前测试波长，具体波长由旋钮左侧的显示窗16显示，读出波长时目光垂
直观察。注：本仪器因采用机械联动切换滤光片装置，故当旋钮转动经过480nm时会有金属接触声如在480nm 1000间存在轻微金属磨擦声，属正常现象。
33
(5) 改变试样槽位置让不同样品进入光路：仪器标准配置中试样槽架是四位置的，用仪器前面的试样槽拉杆来改变，打开样品定盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置，依次为“1”、“2”、“3”位置，对应拉杆推向最内为“0”位置，依次向外拉出相应为“1”、“2”、“3”位置，当拉杆到位时有定位感，到位时请前后轻轻推动一下以确保定位正确。
(6) 确定滤光片位置：本仪器备有减少杂光，提高340-380nm波段光度准确性的滤光片，位于样品室内侧，用一拨杆来改变位置。当测试波长在340-380nm波段内如作高精度测试可将拨杆推向前，通常可不使用此滤光片，可将拨杆置在400-1000nm位置。注：如在380-1000nm波段测试时，误将拨杆置在340-380nm波段，则仪器将出现不正常现象，（如噪声增加，不能调整100%T等）
(7) 改变标尺：本仪器有四种标尺TRANS透射比：用于对透明液体和透明固体测量透点；ABS吸光度：用于采用标准曲线法或绝对吸收法，在作动力学测试时亦能利用本系统；FACT浓度因子：用于在浓度因子法浓度直读时设定浓度因子；CONC浓度直读：用于标样法浓度直读时，作设定和读出，亦用于设定浓度因子后的浓度直读。各标尺间的转换用MODE键，操作并由“TRANS”、“ABS”、“FACT”、“CONC”指示灯分别指示，开机初始状态为TRANS，每按一次顺序循环。
(8) 测定透明溶液的吸光度：
预热→设定波长→置入空白→调100%T、0%T→置吸光度标尺→样品置入光路→读出数据
（9） 用标准曲线法对物质定量： 取已知含量的标准样品 →按样品各自的分析规程制备样品溶液及背景溶液→设波长，置空白，调零，置“ABS”，读出样品吸光度→重复上步读出各标准溶液吸光度→以各样品中已知含量及读得吸光度绘制座标图并画出相关最佳的曲线→读未知样品的吸光度，在曲线表上找出对应浓度
注意事项：
（1） 清洁仪器外表时，请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂，不使用时请加防尘罩。 （2） 比色皿每次使用后应用石油醚清洗，并用镜头纸轻拭干净，存于比色皿盒中备用。 （3） 波长范围检查：主机正常开机并预热30分钟，MODE为TRANS档；转动波长旋钮至波长范围两端按100%T键，应能正常调节100%，开样品室盖时应能正常调0%。 （4） 透射比重复性检查：将主机波长设定至550nm；置入透射比为40%T左右并在附近平坦吸收的样品（例如中性滤光片）连测三次检查显示值，其最大差值应在±0.3%T内。 （5） 定点噪声检查：设定波长在550nm；设定标尺至吸光度（ABS）；观察显示窗内数字跳动应在0.002A范围内。 （6） 波长重复性检查：设置标尺为透射比（TRANS）；采用分光光度计通用的镨钕滤光片作样品；以空气为空白，仪器调零，调100%，将样品置入光路，测试从520~540nm样品透射比，最高点的波长读数，重复三次，波长读数误差不应大于±1nm。
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酸度计、溶解氧和浊度仪的使用
一、酸度计的使用（pHS—25型） 1． 结构与工作原理
pHS—25型酸度计是利用PH复合电极对被测溶液中不同的酸度产生的直流电位，通过前置PH放大器输到A/D转换器，以达到PH值数字显示目的。在配上适当的离子选择电极作电位滴定分析时可以达到终点电位显示的目的。 （1） 测定原理：水溶液酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极，甘汞电极作为参考电极，当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化，
o273?tC??PH 而电势变化关系符合下列公式：?E(mv)??58.16?293 式中：ΔE（mv）—表示电动的变化，以毫伏为单位。
ΔPH—— 表示溶液PH值的变化。
t—— 表示被测溶液的温度（℃）
（2） 电极系统：玻璃电极头部球泡是由特殊的敏感薄膜制成，是电极的主要部分，它仅对氢离子有敏感作用。当它浸入被测溶液内，被测溶液中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换，球泡内层也同样有电位产生，由于内层氢离子不变，而外层氢离子在变化，因此因外层所产生电位差也变化。
2． 使用方法：
(1) 使用前的准备：仪器在电极插入之前输入端必须插入Q9短路扦，使输入端短路以保护仪器。仪器供电电源为220V交流电，把电极安装在电极架上。然后将Q9短路插头拔去，把复合电极插头插在仪器的电极插口上，电极下端玻璃球泡较薄，应注意不要碰坏。电极插头在使用前应保持清洁干燥，切忌与污物接触，复合电极的参比电极在使用时应把上面的加液口橡皮套向下滑动使口外露，以保持液位压差。在不用时仍将橡皮套将加液口套住。
(2) 仪器选择开关置“PH”档或“mv”档，开启电源，仪器予热30分钟。然后标定。 (3) 仪器的标定：
① 拔出测量电极插头，插入短路插头，置“mv”档。仪器读数应在±0mv±1个字。 ② 插上电极，置“PH”档。斜率调节器调节在100%位置（顺时针旋到底）。 ③ 先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在一已知PH值的缓冲溶液中（如PH=7），调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液的温度相同、摇动试杯使溶液均匀。 ④ 调节“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶液的PH值。标定完成后，“定位”电位器不应再有变动。 (4) 水样或溶液PH值的测定
① 当被测溶液与定位溶液温度相同时，“定位”保持不变，用蒸馏水清洗电极头部并用滤纸吸干，把电极插入被测溶液中，摇动试杯使溶液均匀后读数。 ② 被测溶液和定位溶液温度不同时，“定位”保持不变，用蒸馏水清洗电极头部，
用滤纸吸干，用温度计测出被测溶液的温度值，调节“温度”调节器使指示在该温度值上。把电极插在被测溶液内，试液摇匀，读出该溶液的PH值。
3． 注意事项：
（1） 仪器的输入端必须保持清洁，不使用时将短路插插入。测量时电极的引入导线须保持静止，否则将会引起测量不稳定。
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（2） 电极在测量前必须用已知PH值的标准缓冲溶液进行定位校准，为取得更正确的结果，已知PH值要可靠，而且其PH值愈接近被测值愈好。
（3） 电极取下帽后应注意，在塑料保护内的敏感玻璃泡不要与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。测量结束，不用时应将电极保护帽套上，帽内应放少量补充液以保持电极球泡的湿润。
二、溶解氧分析仪的使用（JPSJ—605型） 1． 结构和工作原理
溶解氧仪由极谱型复膜氧电极与带有微处理机电子显示单元两大部分组成。 电极的阴极由4mm黄金片组成，阳极即参比电极为银电极，两极的空间中充以电解液，顶端用聚四氟乙烯薄膜覆盖，当在金电极与银电极间加0.7伏左右极化电压后，渗透过薄膜的氧在黄金阴极上产生如下反应：
阴极：O2+2H2O+4e → 4OH (1) 阳极：4Ag+4Cl-4e → 4AgCl (2)
由于电极上发生氧化-还原反应，电子转移产生了比例氧分压的电流。无氧时，传感器中没有电流，有氧时，电流大小可用下列公式表示：
I?K?n?F?APm?Cs (3)
dm式中： K—常数
n—反应过程中转移的电子数； F—法拉第常数；
Pm—薄膜的渗透系数； dm—薄膜的厚度；
A—阴极面积；
Cs—样品中的氧分压； I — 扩散电流。
当电极结构固定，阴极面积一定，薄膜的种类与厚度一定，A、Pm、dm均为常数，此时式（3）变为：
I =K′·Cs (4)
式（4）表明，在一定温度下，扩散电流的大小与样品中氧分压成正比例关系。测得电流值的大小便可知样品中氧的浓度，这就是极谱型复膜氧电极测量氧的定量依据。
仪器用已知溶解氧的标准样品校准跨度后，便可以直接读出被测样品中溶解氧浓度。 2． 仪器的使用及校准 （1） 电极的安装
① 刚出厂的电极为干燥状态，在使用前，必须旋下紧帽，按顺序装膜： Ⅰ 在膜盒中小心用镊子取出薄膜（切忌用手拿膜！）； Ⅱ 将光滑平整无孔圆形薄膜平放在托座上；
Ⅲ 套上衬环，使薄膜紧压在托座上（衬环呈锥形）；
Ⅳ 用专用工具（或钢尺园形面）插入托座底部槽内，把托座旋入压环内，旋紧。
② 用蒸馏水清洗电极腔体数次，再用电解液清洗腔体一次，将黄金电极向上垂
直倒置，加入电解液至溢出黄金表面。
③ 将固定好薄膜的压环放于黄金电极上，用手轻轻拉住压环，旋入紧帽。在旋
入过程中薄膜会逐渐贴紧黄金表面直至平整。（注意不要过分旋紧，以免薄膜破裂）。
④ 安装薄膜时，应力争腔体中无小气泡，安装完毕后，用蒸馏水清洗电极外壳
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残留电解液，此时电极处于待用状态。
（2） 仪器的使用
? 把电极插头插在仪器的电极插座上。 ? 开启电源，仪器预热半小时，同时将电极浸入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中。
用“设置”键使仪器处于零氧状态，在此状态下，面板显示屏幕上▼符号指向“零氧”位置，此时仪器显示值为电极残余电流，待读数稳定后，按下“校准”键，仪器完成零氧校准步骤，溶解氧显示0.00mgL-1，校准步骤结束标志“⊙”亮，按下“设置”键，仪器处于“满度”校准状态。
? 满度校准，把电极从溶液中取出，用水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面
水份，放在盛有蒸馏水容器靠近水面空气中或放于空气中，待读数稳定后，按下“校准”键，显示屏幕显示该温度及该温度下的理论溶解氧值。校准状态结束标志“⊙”亮。如果仪器没有经过满度校准步骤，“⊙”标志在满度位置闪烁，提示进行满度校准。 ? 大气压力校准，完成上述步骤后，仪器进入大气压力校准状态，由“︽”“︾”
键修改气压参数，范围为77.5～110.0kpa,若不需要进行气压校准，则按“设置”键，仪器进入盐度校准状态。
? 盐度校准，当仪器在测量含有盐度水的溶解氧时，例如在海水养殖场测量溶
解氧时需要进行盐度校准，方法同上，盐度校准范围0.0～30.0g/L。一般情况下不需要进行盐度校准。
? 完成上述校准后，进入溶解氧测量状态，此时浓度单位为mg/L。若对溶解氧
值需用饱和百分度表示，只要用“设置”键使仪器处于饱和度功能状态，即显示被测样品的温度℃及氧的饱和百分度。
(3) 氧电极的维护
氧电极的维护包括定期更换电解液和薄膜，定期清洗及再生电极。一般情况下大约每三个月更换一次电极液。在使用过程中薄膜会被沾污，需要经常加以清洗或更换，薄膜可以用清水清洗也可用棉花蘸一点酒精轻轻擦去脏物。更换薄膜与电解液时，先取下电极保护罩。去掉“O”形圈与薄膜，倒去电极腔体内电极液，用蒸馏水多次冲洗电极内腔，检查氧电极内部情况。
三、WGZ-1数字式浊度仪 仪器的使用
1、接通电源预热3分钟左右。
2、测定0—20（NTU）浊度水样用长水杯；测定0—150（NTU）浊度水样用短水杯。指示灯亮表示您所选的量程。 3、擦净水样杯两端的玻璃窗口，倒入蒸馏水进行校准，使数显读数为零。注意水样杯有“左”字一端靠仪器水样室右边。 4、取出水样杯，将样杯倒入被测水样进行读数。注意测零水校准与测样品须用同一只样杯。 浊度：即水的混浊程度，由水中含有微量不溶性悬浮物质，胶体物质所致，ISO标准所用的测量单位为FTU（甲臢浊度单位：规定1.25mg/L硫酸肼和12.5mg/L六次甲基四胺在水中形成的甲臢聚合物所产生的浊度为1度），FTU与NTU（浊度测定单位）一致。
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附录二
一 悬浮物的测定
概述
残渣分为总残渣、总可滤残渣和总不可滤残渣三种。总残渣是水或废水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“总不可滤残渣”（即截留在滤器上的全部残渣也称为悬浮物）和“总可滤残渣”（即通过滤器的全部残渣，也称为溶解性总固体）。
水中悬浮物的理化特性，所用的滤器与孔径大小、滤片面积和厚度，以及截留在滤器上物质的数量和物理状态等均能影响不可滤残渣与可滤残渣的测定结果。鉴于这些因素复杂且难以控制，因而上述两种残渣的测定方法只是为了实用而规定的近似方法，具有相对意义。
烘干温度和时间，对结果有重要影响，由于有机物挥发，吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重，或由于氧化而增重。通常有两种烘干温度供选择。103—105℃烘干的残渣，保留结晶水和部分吸着水。重碳酸盐将转为碳酸盐，而有机物挥发逸失很少。由于在105℃不易赶尽吸着水，故达到恒重较慢。而在180±2℃烘干时，残渣的吸着水都除去，可能存留某些结晶水，有机物挥发逸失，但不完全分解。重碳酸盐均转为碳酸盐，部分碳酸盐可能分解为氧化物及碱式盐。某些氯化物和硝酸盐可能损失。 测定方法
不同的水质及测定目的适合用不同的测定方法。 （一）103—105℃烘干的总残渣
1． 方法原理：将混合均匀的水样在称至恒重的蒸发皿中于蒸气浴或水浴上蒸干，放在103—105℃烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。
2． 仪器
（1） 瓷蒸发皿：直径90㎜（或用150ml硬质烧杯或玻璃蒸发皿）。 （2） 烘箱
（3） 蒸气浴或水浴 （4） 分析天平 3． 实验步骤
（1）将蒸发皿每次在103—105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。
（2）分别取适量振荡均匀的水样（使残渣量大于25 mg）置上述蒸发皿内，在蒸气浴或水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。移入103—105℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直到恒重。
计 算
总残渣（mg/L)?(A?B)?1000?1000
V 式中：A—总残渣+蒸发皿重（g）；B—蒸发皿重（g）；V—水样体积（ml）。
（二）103—105℃烘干的总可滤残渣
1． 方法原理：将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103—105℃烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。
2． 仪器
（1） 滤膜（孔径0.45μm）及配套滤器，或中速定量滤纸。 （2） 瓷蒸发皿、烘箱、蒸气浴或水浴、分析天平。 3． 实验步骤
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（1） 将蒸发皿每次在103—105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。
（2） 用孔径0.45μm滤膜，或中速定量滤纸过滤水样。
（3） 分取适量过滤后水样，置已恒重的蒸发皿内，在蒸气浴或水浴上蒸干。移入103—105℃烘箱内每次烘1h，冷却后称重，直到恒重。
计 算
总可滤残渣（mg/L)?(A?B)?1000?1000
V式中：A—总可滤残渣+蒸发皿重（g）；B—蒸发皿重（g）；V—水样体积（ml） 注：采用不同滤料所测得的结果会存在差异，必要时，应在分析结果报告上注明。 （三）180℃烘干的总可滤残渣
1． 方法原理：本法原理与（二）法相同，但以180℃±2℃烘干总可滤残渣代替103—105℃。水样在此温度下烘干，可使吸着水全部赶尽，所得结果与化学分析结果所计算的总矿物质含量较接近。但对含钙、镁、氯化物或硫酸盐高的苦咸水，需在此温度下小心烘干，并适当延长时间，还应在称重时迅速操作。如果水样含腐蚀性物质时，宜改用孔径0.45μm滤膜过滤。蒸发皿内残渣量不可超出200mg，以免盖住吸着水，不易赶除。
2． 实验步骤：与（二）103—105℃烘干的总可滤残渣相同，仅仅把烘箱温度控制在180℃±2℃。
计算 同（二）“103—105℃烘干的总可滤残渣”的计算。 （四）103—105℃烘干的总不可滤残渣——悬浮物的测定
1． 方法原理：许多江河在雨季由于地面大量泥砂和各种污染物被雨水冲刷，使水中悬浮物大量增加。地面水中存在悬浮物使水体浑浊，降低透明度，影响水生生物的呼吸和代谢，甚至造成鱼类窒息死亡。悬浮物多时，还可造成河道阻塞。造纸、皮革、冲渣、选矿、湿法粉碎和喷淋除尘等工业操作中产生大量含无机、有机的悬浮物废水。因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。
总不可滤残渣（悬浮物SS）是指不能通过滤器的固体物。当用滤纸法或石棉坩埚法测定时，由于滤孔大小对测定结果有很大影响，两种方法所得结果与滤膜法有差异，报告结果时应注明测定方法。石棉坩埚法通常用于测定含酸或碱浓度较高的水样的悬浮物。
从总残渣减去总不可滤残渣也可得到总不可滤残渣的含量。 2． 实验方法及步骤：
滤膜法——用滤膜过滤水样，经103—105℃烘干后得到悬浮物含量。 仪器：称量瓶（内径30-50mm）、0.45μm孔径的滤膜及相应的滤器。 步骤：
（1）将1张滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，每次在103—105℃烘干2h，取出放入干燥器内，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止（两次称重相差不超过0.0005g）。
（2） 分取除去漂浮物后，振荡均匀的适量水样（使含总不可滤残渣大于2.5mg），通过上面称至恒重的滤膜过滤，用蒸馏水冲洗残渣3-5次。如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。
（3）小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103—105℃烘箱中，打开瓶盖，每次烘2h取出，放入干燥器内，放冷后盖好瓶盖称重，直至恒重为止。
计 算
总不可滤残渣（mg/L)?(A?B)?1000?1000
V式中：A—总不可滤残渣+滤膜及称量瓶重（g）；B—滤膜及称量瓶重（g）；
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三 水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
概述
化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1．方法原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
仪器及试剂 1． 仪器
（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。 （2）加热装置：电热板或变阻电炉。 （3）50ml酸式滴定管。 2．试剂
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）： 称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2?
H2O,1,10-phenanthnoline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ?6H2O?0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁
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铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=
0.2500?10.00
V 式中， c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
（4）硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 （5）硫酸汞：结晶或粉未。
测定步骤
1．取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
注意（1）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释。
（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。
2．冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计 算
CODCr(O2, mg/L)=
(V0?V1)?c?8?1000
V式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)；
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)； V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)； V—水样的体积(ml)；
8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。
四、注意事项
1． 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2． 水样取用体积可在10.00—50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按表3-2-1进行相应调整，也可得到满意的结果。
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表3-2-1 水样取用量和试剂用量表
水样体积 0.2500mol/L H2SO4—Ag2SO4 HgSO4 FeSO4(NH4)2SO4 滴定前总体积 （ml ） K2Cr2O7溶液(ml) 溶液(ml) (g) (mol/L) (ml) 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350
3．对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 5．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。
6．CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7．每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化 。
四 高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰酸盐为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机（和无机）物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰酸盐法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。
酸性法 （一）概述 1. 方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。
显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具有可比性。
2. 方法适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
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当水样的高锰酸盐指数值超过5mg/L时，则酌情分取少量，并用水稀释后再行测定。 3. 水样的采集和保存
水样采集后，应加入硫酸使pH调至<2，以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在0—5℃冷藏保存，并在48h内测定。
（二）仪器与试剂 1．仪器
（1） 沸水浴装置。 （2） 250ml锥形瓶。
（3） 50ml本酸式滴定管。 （4） 定时钟。 2．试剂
（1） 高锰酸钾溶液(1/5KmnO4=0.1mol/L)：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置过夜，用G—3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
（2） 高锰酸钾溶液(1/5KmnO4=0.01mol/L)：吸取100ml上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。
（3） 1+3硫酸。
（4） 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L)：称取0.6705g在105—110℃烘干1h并冷却的草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（5） 草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4）=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
（三）测定步骤
（1） 分取100.0ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2） 加入5ml (1+3)硫酸，混匀。
（3） 加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
（4） 取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
（5） 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）
K=
10.00 V式中，V—标定时高锰酸钾溶液消耗量（ml）。
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。 计 算
1. 水样不经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
[(10?V1)K?10]?c?8?1000
100式中，V1—滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）；
K—校正系数；c—草酸钠标准溶液浓度0.0100(mol/L)；8—氧(1/2O)摩尔质量。
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2. 水样经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）
=
???10?V1?K?10????10?V0?K?10??f??c?8?1000V2
式中，V0—空白试验中高锰酸钾溶液消耗量(ml)；
V2—分取水样量(ml)；
f—稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样用90ml水稀释至100ml，则
f=0.90。
（四）注意事项
（1） 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水稀释倍数加大后再测定。
（2） 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
碱性法
（一）方法原理
在碱性溶液中，加一定量高锰酸钾溶液于水样中，加热一定时间以氧化水中的还原性无机物和部分有机物。加酸酸化后，用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量，再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。
（二）仪器与试剂
1.50%氢氧化钠溶液 2.其余同酸性法
（三）测定步骤 1．分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，加入0.5ml50%氢氧化钠溶液，加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
2．取下锥形瓶，冷却至70-80℃,加入（1+3）硫酸 5ml，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml，摇匀。
3．用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。 4．高锰酸钾溶液校正系数的测定与酸性法相同。
（四）计算 同酸性法
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