酸性蚀刻液中的氯离子含量测定方法

加入氢氧化钠溶液沉积去除酸性废蚀刻液中的铜离子,采用硝酸调节pH,加入铬酸钾指示剂,并用硝酸银滴定,测定酸性蚀刻液中的氯离子含量。具有终点易于观察,操作简单等优点,实用性强,可进行工业应用。

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2 1年第 1期 00 1第 3卷总第 2 1 7 1期

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酸性蚀刻液中的氯离子含量测定方法徐丽 (州市金华大化学试剂有限公司，广东广州 5 0 8 )广 2 0 1【要功Ⅱ摘入氢氧化钠溶液沉积去除酸性废蚀刻液中的铜离子，采用硝酸调节 p H,加入铬酸钾指示剂，并用硝酸银滴定，测定酸性蚀刻液中的氯离子含量。具有终点易于观察，操作简单等优点，实用性强，可进行工业应用。 【关键词 c离子；酸性蚀刻液；银量法【中图分类号] N 1 T 4[文献标 i r] ,0 A q,￣ -[文章编号]0 7 16 (0 0 1- 100 1 0 . 8 52 1 )10 5, 1

Chl r d o t c i n M e ho n A c d Et h n o i e I nsDe e to t d i i c i gX uLi

( a gh uJ h aaC e cl e gn o, t.G a g h u5 0 8, hn) Gun z o i u d h mi a et .Ld, u n z o】2 0 C ia n aR CAb t c: e r ia ec lr e o s n h c i ec i l i yuign r c dut H uigP t s m r m t a ds v r ia t t na e s a t D t m n t t hoi n eai c t n s u o b s ii a i aj s p s oa i c o a n i e t t tr i f r r e eh d i it d h g o tn n tc d n su h e l n re iao tp e i i t go h o p r o s ys d u y r x d T e me h d h d t ea v na e fo￣ o se dp i t ft rt n e s p r t n p a t a t n, ih a pl s r cp t i ftec p e n o im h d o i e h to a d a tg so b u n o n i ai, a yo ea i, r ci l r g wh c p i an i b h i o t o o c so et d sr l p l a in o i u ti p i t s n aa c o K e wo d: h o i ei n; a i i t hn o u i n ag n o e r eh d y r s c lr s d o cd cec i g s l t; r e tm ti m t o o

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在用以 K C O为指示剂的银量法测试酸性蚀刻液中的氯 2r

离子含量时，由于铜离子能与指示剂铬酸钾反应，生成沉淀， 因而会影响分析液中指示剂浓度的变化及终点的观察，通常也有采用的测试方法为加入冰乙酸，隐蔽铜离子，加入 1mL 铬酸钾作指示剂，若加入铬酸钾的量少则不易观察终点，但加入 ImL 铬酸钾颜色太深终点不易观察，造成测试误差。蚀刻液中铜氯络合离子的稳定性不高，在与沉淀剂竞争时，极易析出沉淀。因此，未作铜离子分离的氯化铜蚀刻液中的氯离子，不便用莫尔法来测定。 J 在酸性介质中， r 4与结全成 H r 4, C O 2小； CO2 - C O使 r 4减 -若碱性过高，出现黑色 A 2淀，Ag+ O一AgOI H O,会 gO沉 2一2 H= 2+ 2 两种情况都会影响结果的准确度。因此，莫尔法只能在p H= 65 1.液中进行。待溶液酸性较强，用Na O、 a O3 . 05 -溶若可 HC 3C C 或硼砂中和；若碱性太强，可用稀H 3 NO中和至甲基红变橙， 再滴加稀 N OH橙色变黄。 a到 J

加入去离子水至 2 0mL 5,溶液稀释 l倍。 0 测试：取 1 mL经过预处理的蚀刻液，加入约 5 0 mL水， 再加入 3 5滴铬酸钾指示剂(~显黄色),用 01mo L的硝酸银 . l/

标准溶液滴定至沉淀带有粉红色为终点。 23计算。Cl= J总 OxM Vx3 45 n: 354, 0 5. 3/ .53×1

式中：M-酸银标准溶液浓度；V滴定用硝酸银用量硝 - ( ) -试样量( ) 5 5 .的原子量。 mL;H取 mL;3 . 3氯 4 J

24测试结果 .

平行测试三组数据分别为：2 93gL,2 25gL,2 1 3./ 4./ 4. 6 gL/。计算相对误差：05。 .%

3讨论()验用酸性蚀刻液中含有少量氯酸钠，至使溶液中不 1实含有亚铜离子，实际操作中由于加入碱液温度升高，会生成棕黑色的氧化铜沉淀。在 p>1的情况下会使氢氧化铜沉淀溶 H 5

1实验基本原理以 K C O为指示剂的银量法。用 A NO作标准溶液， 2r4】 g 3 在冰乙酸溶解 K C O加入蚀刻液中生成的沉淀，可以直接测 2r4定氯离子，滴定反应为： 终点前：

A c A c』白色) p 1 1× 0。 g+ 1 g 1(, ( c= . i。 A ) 8”终点时： 2 g+ CO A r= A 2 r 砖红色 )= gCO4(,pA m 2 2×1 (g( ) = 0,

解，生成兰色的C ( H;铜羟络离子。p过高铜离子的分离 u ) O H也不完全。一般保持值为 1f可，一次分离就能成功，加碱沉 3t l J积过程若加热可使沉淀更完全。 () 2滤液p H若过高，应用硝酸将其p调节至65 1.之间， H . O￣ 5 适用于莫尔法的测试条件。 【) 3滴定分析时应滴定过程应逐滴加入，切忌按滴液管内 AN 3 g O体积凭经验快速加入A NO, g 3当滴入A NO过快时， g 3生成Ag I C沉淀会结块，从而吸附大量c,至使滴定终点提前， l 造成测量值偏小，因此滴定时必须剧烈摇动，使被吸附的c r释放出来，以获得正确的终点 L。。 J

这是利用分级沉淀原理，设[ 1=C O= . mo L,C‘ c][r 4J0i l / i 开始生成 Ag 1淀时需[ g1: C沉 A为 [s] A== 兰 m s m -。L=×。。L

4结论

c塑 r。堕垒 r塞[ 0一 0旦 A】 g为：

J m… s 圳m显然，C淀比 C O 2 l沉 r a沉淀所需 A一度要小得多，当滴 - g浓入 A N 3, C先沉淀，着不断滴入 A N 3溶液中[1 g O时 Ag I随 g O, c一]

() 1用氢氧化钠溶液除去酸性蚀刻液中铜离子后能有效确保后续氯离子的测定，终点易于观察，相对误差很小。 ()方法操作简单，易于控制，成本较低，适合工业应 2该用。

越来越小，而[g] A不断增大，到达[g r 4_ Kp A][ O 2￣ s( C _>衄时，AgC O开始析出，以示终点到达 l。 2r4 4 J

2分析方法2 1试剂 .酸性蚀刻液；3 0%的氢氧化钠溶液；1 0%的铬酸钾溶液；

02分析 .m ! 1 5 oL 2 oL的硝酸银溶液； .m l _/ .步骤 0 /硝酸溶液。蚀刻液预处理：量取 2 L酸性蚀刻液，加入 5 5m OmL水，

()酸性蚀刻液中加入冰乙酸隐蔽铜离子的方法相比 3与较，终点易于观察，同

时不会产生酸性条件下生成[ C O r H r 使铬酸根消耗，加入指示剂过多造成终点不易观察的现象，滴定操作简便、操作误差较小。 在P B C线路板生产工艺中，蚀刻生产工序的蚀刻液通过比重、 P OR等控制自动添加，比重为氯离子含量与铜离子含量的比值，因此氯离子含量直接影响着蚀刻工序的蚀板速度，及

PB C线路板的品质，在对氯离子生产监测中，由于操作复杂或终点不易观察，常造成测试误差，报废率提高，给线路板经使企业带来经济损失，实验方法的确立，有效降低测试误差，本可 降低经济损失。 (转第 12 下 5页)

再用氢氧化钠调节到不产生沉淀为止，过滤，沉淀物用少量水清洗，取滤液用 O5 mo L硝酸溶液调节 p约至 8左右，再 . l/ H[稿日期] 2 O0—O收 01 -93

[作者简介]徐丽(90) 18一，女，江西宜春人，硕士，主要研究方向为精细化学品。

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