年产350000KG甲磺酸培氟沙星为出厂的成品,折干折纯后的纯量为: 350000×(1-8%)×99%=318780kg 单程收率=0.995×0.92×0.89=81.47%
粗母液和精母液回收率为5%,故总收率为0.995×0.97×0.89=85.90%
【物料平衡总线】
3.1.1正批生产:
日投诺氟沙星=318780kg÷85.90%÷465.49×318.34÷286÷0.98= (诺氟沙星的含量为98%)(907.305kg)
甲基化得甲基物1177.91kg(333.36),含量为97%,含水量为8%,折干折纯后为919.77kg。
成盐得甲磺酸培氟沙星粗品13.85kg(465.49),含量为98%,湿度为5%(不含结晶水),折干折纯后为1310.86kg。
精制得甲磺酸培氟沙星精品1379.66kg(465.49),含量为99%,湿度为5%(不含结晶水)折干折纯后为1297.57kg 。 3.1.2回收生产:
286天的正批生产共产出甲基物 ,折干折纯后的纯量为263055.19 kg。在粗母液和精母液的回收过程中的回收率为5%,则14天的回收处理可共得甲基物的纯量为:
263055.19×5%= 13152.76kg 那么每天处理的回收甲基物量为 13152.76÷14=939.48kg
按照甲基物的质量标准可换算为湿料的甲基物量是 939.48÷97%=968.54kg。
所以回收生产要日投甲基物968.54 kg,成盐收率为92%,得甲磺酸培氟沙星粗品 1244.23kg(纯),精致收率为89%,得甲磺酸培氟沙星精品1107.32 kg。(纯)。
3.4精制工段(收率89.5%)
3.4.1脱色(89.5%)
设其转化率为100%,收率为89%,其他均损失在母液中。 投:粗品1379.85kg, 折干折纯1310.86kg
表3-10 精制工段投料
原料名称 规格 粗品 乙醇 活性炭 中间产品 86% 投料量 99.42 497.08 重量比 1 5 0.038 摩尔比 1 —— —— 备注 —— —— —— 针用767型 8.24 根据配料比: ? ? ?
86%的乙醇1379.85×5=6899.24kg 折纯:6899.24×86%=5933.35kg 活性炭的量:1379.85×0.083=124.18kg 进入精制反应釜反应后: ? ? ?
活性炭脱色后得甲磺酸培氟沙星精品:1310.86×89%=1166.66kg 脱色后损失在母液中的粗品:1310.86-1166.66=144.21kg 反应液中的水量:6899.24×12.5%=867.584kg (乙醇中)
1379.85×5%=68.99kg (粗品中)
共:936.57kg
表3-11 脱色进出物料表 进料 名称 粗品 乙醇 质量 1310.86 6899.24 质量百分比 14.141% 74.41% 1.33% 10.10% 1.05% 出料 名称 精品 精品(损失) 乙醇 活性炭 水 总杂质 质量 质量百分比 1166.66 13.90% 144.21 1.54% 活性炭 124.18 水 5933.35 70.73% 124.18 936.57 71.95 1.48% 11.16% 1.16% 936.57 总杂质 72.91 合计 9270.84 100.00% 总计 8388.57 100.00% 3.4.2压滤(99.8%) ? ? ? ? ? ? ? ? ?
进料 名称 精品 质量 质量百分比 精品损失1%:1166.66×0.2%=2.33kg 剩余精品:1166.66-2.33=1164.33kg 活性炭增重20%:124.18×20%=24.85kg 其中有损失的粗品:2.33kg
水所占的比例为80%(原厂经验值):24.85×80%=19.86kg 则滤液中含水:936.57-24.85=911.72kg
活性炭吸附的杂质量为:24.85-2.33-19.86=2.646kg 滤液中含杂质: 71.95-2.33=69.62kg
那么滤渣的总量为: 2.33+124.18+19.86+2.646=153.085kg
表3-12 压滤进出物料表 出料 分离 名称 精品 精品(损失) 乙醇 水 杂质 共计 质量 1164.33 2.33 5933.35 940.59 69.62 8081.43 2.33 124.18 24.85 2.646 153.085 8234.51 质量百分比 14.40% 0.02% 73.14% 11.28% 0.08% 100.00% 1.52% 81.11% 16.22% 1.52% 100.00% 1166.66 13.90% 1.54% 滤液 精品(损失) 144.21 乙醇 活性炭 水 总杂质 合计 5933.35 70.73% 124.18 936.57 71.95 8388.57 1.48% 11.16% 1.16% 100.00% 滤渣精品 活性炭 水 杂质 共计 合计 3.4.3冷冻重结晶(99.8%) ? ?
结晶过程使精品损失:1166.66×0.2%=2.33kg(可在母液中回收) 结晶得精品:1166.66-2.33=1164.33kg
其他的量均未发生变化,故不列出物料平衡表。 3.4.4离心甩料(99.8%) ? ?
离心甩料损失精品量为:1164.33×0.2%=2.244kg 剩余精品量为:1164.33-2.244=1159.67kg 加入95%的乙醇117kg(纯:111.56)洗料离心, ? ? ?
乙醇的总量为: 111.56+5933.05=6047.23kg 137.00的乙醇中含水: 111.56×5%=5.99kg 水的总量为:5.99+940.59=917.72kg
表3-13 离心甩料进出物料表
进料 名称 精品 精品(损失) 乙醇 水 总杂质 合计 质量 出料 质量百分比 分离 名称 精品 水 杂质 共计 质量 质量百分比 1164.33 14.17% 2.244 0.02% 湿物料1159.67 99.28% 5.99 2.324 1167.99 0.60% 0.12% 100.00% 6047.23 73.293% 917.72 11.19% 69.70 8201.23 0.85% 100.00% 精母液精品 精品(损失) 乙醇 水 杂质 共计 合计 1159.67 14.14% 2.244 6047.23 917.72 0.761 8198.96 9366.95 0.02% 73.75% 11.19% 1.61% 100.00%
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