环己酮的制备实验报告

实 验 学 专 班 姓 指 导日

机 化 学 实 验 报 告

名 称： 环己酮的制备

院： 化学工程学院 业： 化学工程与工艺 级： 化工10-6班 名： 严晓晓 学 号 10402010602 教 师： 邵琼芳 陈 斌 期： 2011年11月27日

有

一、 实验目的

1、 学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法； 2、 进一步了解醇和酮这件的联系和区别。

二、 实验原理

用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。

OH[O]O

三、 主要试剂及仪器

试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点： 160.9 ℃ 相对

密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。

仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧

瓶、接液管、分液漏斗。

四、 试剂用量规格

药品环己醇 冰乙酸 次氯酸名称 钠 药品用量 5.2ml 25ml 38ml 亚硫酸氢钠 适量 氯化铝 3g 沸石 碳酸钠 氯化钠 适量 无水硫酸镁 适量 适量 适量

五、 实验仪器装置

反应装置 蒸馏装置

分液装置 空气冷凝蒸馏装置

六、 实验步骤及现象

时间 9:15 步 骤 投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三 颈烧瓶中。 慢慢滴加次氯酸钠38ml 次氯酸钠滴加完毕 T=18℃ 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=32℃ 试纸显紫色 溶液呈无色透明状液体，T=21℃ 试纸不显色 液体暴沸 T=90℃ T=93℃ 温度下降 溶液分层，上层是黄色液体 有机层为6ml 蒸得馏分0.165ml 现 象 9:25 9:45 9:52 用碘化钾试纸检验 10:25 搅拌完毕 10:27 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 10:35 开始蒸馏 10:50 将液体过滤，除去沉积物 11:30 12:02 12:07 12:40 再次开始蒸馏 馏分出现 馏分稳定 蒸馏完成 12:55 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 13:10 静置，分液 13:30 将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥 13:55 过滤 14:02 蒸馏（150℃-155℃） 七、 实验数据处理

环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol

环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2％

八、 实验讨论

1、 由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量

产品；

2、 加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失； 3、 分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；

4、 最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。

九、 注意事项

1、 蒸馏时温度不宜升的过快，将导致溶液暴沸；

2、 加入次氯酸不宜过多，否则中和时加入较多的亚硫酸氢钠，从而造成蒸馏时间过长； 3、 盐析时，NaCl不宜加入太多，应该慢慢加入。

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库环己酮的制备实验报告在线全文阅读。