2011级仪器分析习题课第一回 1. 简述ICP光源的工作原理。
答：在ICP管内的气体（如氩气）开始电离（在点火器的作用下），电子和离子受到外层线圈所产生的高频磁场加速，产生碰撞电离，在气体中产生涡流。这个高频电流产生大量热能从而产生高温等离子体，使样品原子化并激发。 2. 简述光电倍增管工作原理。
答：光子激发出电子实现光电转换，然后在电场中被加速，从而激发出更多电子，使信号被放大。
3. 什么是自蚀？ 答：谱线中心发出的谱线几乎完全被外层处于低温状态的同类原子吸收，这种现象称为自蚀。 4. 发射光谱的光源有什么作用？
答：使样品变成气态、基态的自由原子，然后激发。 5. 简述ICP光源的优点。
答：检出限低、稳定性好、精密度准确度高，自吸效应小、光谱背景小。 6. 谱线强度同什么因素有关？
答：P65。统计权重、跃迁概率、激发能、激发温度、基态原子数。 1. 什么是锐线光源？ 答：就是能够发射中心频率与待测元素吸收谱线的中心频率一致，但发射谱线的半宽度远小于吸收谱线的半宽度的光源。 2. 什么是检出限？
答：一定置信度下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。 3. 什么是多普勒变宽？
答：原子不规则热运动遵循Doppler效应所引起的谱线变宽。 4. 什么是吸光度？
答：吸光度A=-lgT=lg(I0/I )=abc
5.AAS中为什么需要对光源进行调制？
答：是为将光源发射的共振线与火焰发射的干扰辐射区分开。 1.在有机化合物的结构分析中，紫外光谱提供的数据有什么特点？
答：主要是不饱和烃和共轭烯烃的信息，特别是苯及其衍生物和稠环芳烃等。 2.UV-VIS中采用什么方法可以区分电荷迁移跃迁和配位场跃迁？ 答：总体来看，电荷迁移跃迁的波长短，摩尔吸光系数大。 3.计算最大吸收波长。
答：母体 253
增加一个共轭双键 30 3个烷基取代基3×5= 15 一个环外双键 5 303
母体 215 羰基上连有OR基 -22 α烷氧基 35 2个β烷基取代基2×12= 24 252 1.简述FT-IR的工作原理？ 答：主要是用Michelson干涉仪产生的相干光代替普通色散型红外中的复合光，然后用Fourier Transform处理干涉谱数据，转换为我们习惯的频率域谱图。 2.红外谱图的解析步骤？ 答：（收集相关信息、计算不饱和度、推测可能不饱和结构、）官能团区和指纹区确定基团及其化学环境。
3.核磁共振这四个字的含义？
答：核磁共振这四个字有三层意思： 核----带有磁矩的原子核； 磁----仪器提供的特定磁场；
共振----上述核在上述磁场中吸收特定的能量产生共振，从而产生吸 4.什么是磁旋比γ？
答：核磁距μ、角动量P μ=γP
5.什么样的原子核没有自旋现象？
答：质量数和原子序数都是偶数的原子没有自旋现象。 6.自旋量子数为1/2的核在外磁场中有几种取向？ 答：两种。
下列化合物有几种类型H，几组裂分峰。
答：四氢呋喃有两组峰分别是： a-三重峰 b-（2+1）（2+1)=9重峰
因为电负性基团O的存在，使a和b’两处亚甲基的偶合常数不一样，所以峰裂分数符合：(m+1)(n+1)规律
下列化合物有几种类型H，几组裂分峰。
答：三组峰 a-单峰 b-四重峰 c-三重峰
下列化合物有几种类型H，几组裂分峰
答：N,N-二甲基甲酰胺的情况很复杂，由于N原子上的n电子和羰基上的π电子形成p-π共轭，限制了N-C键的自由旋转，所以两个甲基处于顺反，两种位置而不等价，因此在室温下有两组甲基峰，总体共有三组峰，都是单峰。当温度为170℃时，N-C键可自由旋转，两个甲基形成一个单峰。
下列化合物有几种类型H，几组裂分峰
答：两组峰 a——两重峰 b——7重峰
书中P338，12-8题？ A，丙烷很低温下才有可能
E’ 丙炔醛的分子式为C3H2O,不可能出现三重峰（平均状态）
四组NMR信号 （c和d为磁不等价质子）
1.下列化合物的质谱图有几种碎片离子峰，都是什么，哪种丰度最高？
答：至少六种碎片离子峰，都是什么，C3H7丰度最高。 一、单项选择题（在每小题的四个备选答案中选择一个正确的答案，并将其号码填在括号内，每小题1分）
1.电磁辐射的微粒性表现在下述那种性质上（A） A.能量 B.频率 C.波长 D.波数
2.在光分析中，某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T。若浓度增加一倍，透光度为（A）
2 A.TB,T/2 C.2T D.(T) 1/2 A=-lgT=abc
3.在紫外和可见光谱分光光度计中，可以用于紫外波段的光源是（C） A.钨灯 B.卤钨灯 C.氘灯 D.能斯特
4.在符合朗伯-比尔定律的范围内，有色物的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（B）
A.增加，增加，增加 B.减小，不变，减小 C.减小，增加，增加 D.增加，不变，减小
5.下面哪一个是在紫外光谱法中使用的术语（A） A.吸光度 B.分离 C.化学位移 D.萃取
6.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于？（D） A.光源的种类 B.检测器的个数
C.吸收池的个数 D.使用的单色器个数
7.下列化合物中，有n-π*，δ-δ*，π-π*跃迁的化合物是？（B） A.一氯甲烷 B.丙酮 C.丁二烯 D.二甲苯
二、多项选择题（在每小题的五个备选答案中，选出两个或两个以上的正确答案，将其标号填入题干后的括号内。正确的答案没有选全或有选错的，该题无分，每小题2分） 1.非火焰原子化器的主要操作步骤是（1）（3）（4）（5）（） ①干燥 ②溶解 ③灰化 ④原子化 ⑤除渣
2.定性分析有机化合物混合物样品的有效方法有（1）（2）（5）（）（） ①GC-MS ②LC-MS ③ICP-AES ④AAS ⑤GC-IR
3.双光束原子吸收光度计能消除的不稳定因素有？（①）（③）（④）（）（） ①光源 ②原子化器 ③检测器 ④切光器 ⑤火焰吸收
4.Mg+的能级图与下列哪些粒子不接近（①）（②）（③）（⑤）（） ①Al+ ②Al ③Be ④Na ⑤K
5.在一般化学实验条件下，考虑分子整体能级E组成时忽略了下面各项中的哪几项（①）（②）（）（）（） ①Ea ②Et ③Er ④Ee ⑤Ev
7.下面哪些属于光分析方法（①）（②）（④）（）（） ①发射光谱法 ②紫外可见光谱法 ③色谱法 ④原子吸收光谱法 ⑤气相色谱法
8.下面方法中哪些不能用来进行矿石成分分析（①）（②）（③）（⑤）（） ①气相色谱法 ②紫外光谱法 ③液相色谱法 ④发射光谱法 ⑤红外光谱法
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