实验五自来水总硬度的测定（EDTA的标定）（精）

实验五 自来水总硬度的测定 （EDTA的标定） (4学时)

一、实验目的

1. 掌握EDTA标准溶液的配制和标定原理。了解EDTA的性质和用途. 2.了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法； 3.掌握EDTA测定水的硬度的原理和方法；

4.掌握铬黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点

二、水硬度的表示法

一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有：

1. 以度表示，１o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含１份CaO。 2. 以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 MCaO—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， MCaCO3—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。

三、测定原理

测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH＝10的氨性溶液中，以铬黑Ｔ作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下：

滴定前：EBT ＋ Me（Ca、Mg）＝ Me－EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ ＝ MgY2- + 2H+ 计量点时：H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT + 2H+ （紫蓝色） （蓝色）

滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。

2+

2+

四、主要试剂

1、0.02mol/LEDTA 2、NH3-NH4Cl缓冲溶液 3、铬黑Ｔ:0.5％ 4、三乙醇胺（1:2） 5、Na2S溶液 2％ 6、HCl溶液 1:1 7、CaCO3固体Ａ.Ｒ.

五、实验步骤

1. 0.01mol.L-1EDTA标准溶液的配制

计算配制250 mLEDTA二钠盐所需EDTA的质量。用托盘天平称取上述质量的EDTA与100mL的烧杯中。加水温热溶解，冷却后移入聚乙烯塑料瓶中。

2. 0.01mol.L-1EDTA标准溶液的标定 (1).Ca2+标准溶液的配制

计算配制250 mL 0.01mol.L-1 Ca2+标准溶液所需的CaCO3（约0.5g）的质量。用差减法准确称取计算所得质量的基准CaCO3于150 mL的烧杯中。先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL（1+1）HCl溶液，使CaCO3全部溶解。加水50 mL，微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3溶液于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算标准Ca2+的浓度。

(2). 0.01mol.L-1EDTA标准溶液的标定

用移液管吸取25.00 mLCa2+标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红，用氨水中和Ca2+标准溶液中的HCl，当溶液由红变黄即可。加20 mL水和50mLMg2+-EDTA，然后加入10 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液，再加3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色转变为蓝紫色即为终点。平行滴定3次，用平均值计算EDTA的准确浓度。 3. 水样测定

取水样100mL，注入锥形瓶中，加1：1 的HCl 1~2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO2，冷却后，加入5mL三乙醇胺溶液，5 mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，1 mLNa2S,少量铬黑T, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。 再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。

(CV)EDTAMCaCO3水总硬度??1000水样(ml)五、实验数据记录

CEDTA(mol/L) 水样体积（mL） EDTA标液最后读数（mL） EDTA标液最初读数（mL） EDTA标液毫升数 水总硬度（mg/L） 平均值 相对偏差

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