材料实验（热处理原理、材料表面处理） - 图文(5)

系到膜层厚度，而且也关系到它的质量和性能。

① 温度和浓度

膜的成长速度取决于膜的形成和溶解速度的比例，浓度增加或温度下降，膜的溶解速度均增加，生长速度相应简慢，故膜厚下降，孔隙率增加，膜的吸附性和染色性增强，但硬度和耐磨性下降，考虑到时间和设备关系，本实验采用的硫酸浓度为15%，温度为室温。

② 阳极电流密度（I阳）

在一定限度内，I阳↑膜层增长速度增加，氧化时间缩短，膜层溶解量下降，膜硬及耐膜性好，但I阳过高时，膜层形成速度下降，甚至会产生“烧蚀”缺陷，I阳↓氧化时

2

间长，膜层疏松，硬度下降，本实验中采用的I阳分别为0.6 ,1.2 ,1.8A/dm，在氧化开始时，应先以所需电流密度的一半氧化30S，然后逐步增加电流密度至工艺要求，对膜的质量外观有用。

③ 氧化时间（τ）

在相同条件下，一定时间范围内，膜厚随τ的增加而增加，从开始至1小时内膜厚增长几乎直线上升，但τ增加，成长速度会减慢，原因是膜变厚，电阻加大，影响导电能力，此时膜的溶解也较快，氧化膜的孔径变大，膜层粗糙，硬度小；同时τ增加，膜层的内应力亦增加，易产生裂纹，故氧化时间应适时而止，常为30~60min，本实验采用40min。

④ 搅拌

在阳极氧化过程中，对溶液进行一定程度的搅拌，可促进溶液对流，使温度和浓度均匀，避免因金属局部温升和浓度不均而导致膜质量下降，搅拌可用压缩空气或机械搅拌，本实验用玻璃棒进行一定程度的搅拌。

c.封闭处理

由于阳极氧化膜的多孔结构和强的吸附性，氧化膜表面容易被污染，在腐蚀环境中使用时，腐蚀介质易进入孔内引起腐蚀，这样经阳极氧化后膜不管着色与否，均需进行封闭处理，目的是使膜孔闭合，多孔的膜变成光滑透明的膜，封闭方法有多种，主要有热水封闭法，水蒸汽封闭法，水解封闭法，填充封闭法，重铬酸盐封闭法等。本实验采用热水封闭法，其机理为把膜表面的氧化物转化为它的水合物，使膜孔膨胀乃至闭合，堵塞侵蚀介质进入膜孔的通道，其封闭工艺为：T：80~100℃，PH：6~7（用醋酸调节），τ：15~30min,为了避免自来水中的Ca、Mg、Fe等离子沉淀在膜上，影响膜的透明度和色泽，故封闭处理时最好用蒸馏水或去离子水。实验中一部分样品不封闭，以资比较。

d.膜基结合强度的测定

弯曲试样，观察膜层的脱落情况。 e .膜厚及其硬度的测定

制作合格的样品，并在显微硬度计上测定膜厚及其显微硬度。 三、实验报告及要求

1．根据实验过程所测阳极氧化膜的厚度及显微硬度值，分别说明阳极电流密度、水封闭对阳极化过程及膜性能的影响。

2．比较阳极化膜和电镀层与机体的结合强度，并说明它们存在差别的原因。 3．叙述铝及铝合金阳极氧化在工业中的实际应用。

-

20

实验二、 钢铁工件上电沉积锌（6学时）

一、实验目的：

1、掌握电镀前工件的预处理过程及对镀层质量的影响 2、掌握阴极电流密度对镀层质量的影响规律 3、了解电镀液中各成分的作用

4、了解电镀工艺条件对镀层质量的影响 二、实验内容简介

电镀是在整流电作用下，以工件为阴极，使电解液中的金属离子还原并沉积到工件表面，形成具有一定性能的金属镀层的过程。其目的和意义主要是改善材料的外观，提高材料的各种物理化学性能，赋予材料表面特殊的耐蚀性、耐磨性、焊接性、装饰性及各种电、磁、光学等性能，在工业中的应用较为广泛。

锌镀层是一种银白色的镀层，在干燥大气中性质稳定，其标准电极电位低于Fe。在一般的腐蚀介质中均可为阳极镀层，对基体有电化学保护作用和机械保护作用，其工艺成熟、操作简单。在电镀生产中，电镀Zn占总产量的60%以上，因此本实验以电镀Zn为例，帮助我们进一步了解电镀过程及各工艺参数的影响。 1、电镀原理

当整流电通过两电极及两极间含金属离子的电解液时，金属离子在阴极上还原沉积成镀层，而阳极氧化将金属转移为离子。

M（阳极）-Ze → M Z

+

M Z（阳极表面）+Ze → M（金属镀层）

+

实际上，金属的沉积过程要比上述电化学反应式所表达的要复杂得多，要实现金属离子在阴极上的还原，必须使还原电位小于其平衡电位，产生阴极极化。在这个条件下，金属离子沉积为金属镀层要经过以下四个步骤：传质步骤、前置化学步骤、电荷转移步骤、结晶步骤。

2、电镀层的基本要求

不同的金属镀层具有不同的物质，甚至同一种镀层因应用场合的不同，对它的要求也有差异，但是通过电镀形成的金属镀层，不管品种和性质如何，人们对它都有一些共同的要求。

（1）镀层与基体间有良好的结合力，不允许出现镀层起鼓、爆皮、脱落等现象。 （2）镀层应结构致密，表面光滑平整，有的甚至要求具有一定的光亮度。 （3）工件不同部位，厚度要均匀，或在基体表面各部位镀层厚度的差异尽可能地小。 除此之外，还应结合工件的实际服役现状，对镀层有一些特别而具体的要求，如硬度、耐蚀性、色彩等。 3、电镀过程及步骤 （1）电镀前工件预处理

为了得到健全、致密、结合力良好的镀层，电镀前需对工件进行一些前处理工作。常分为以下几个步骤：

a、工件表面整平

-

21

用机械方法（如磨光、抛光、滚光、刷光、喷砂等）使工件表面达到规定的光滑程度，其机理主要是使磨料与工件表面充分摩擦、碰撞、除去表面的划痕、浇口、毛刺、氧化皮、焊缝等宏观缺陷。

b、除油（脱脂）

除油是电镀前处理的一项重要工序，若除油不彻底就会影响镀层与基体金属的结合力或使镀层发花。

用有机溶剂（如四氯化碳、汽油、丙酮等）、碱液等，采用化学法、电化学法、超声波振动清洗以除去工件表面的汗渍、油污等。随着工业的发展，工件在加工和使用过程中所用的润滑油类别也发生着变化，往往是两类油脂均有应用，因而除油过程往往是几种方式结合起来使用，效果较好。

常用碱液脱脂配方（g/l）和工艺条件（黑色金属适用）：

NaOH Na2CO3 Na3PO4?12H2O Na2SiO3 YC除油添加剂 温度

（℃）配方1： 50~100 25~35 25~35 10~15 80~95

配方2： 40~60 25~35 25~35 10~15 60~80 c、酸洗：

酸洗是镀前处理的重要工序，良好的酸洗工艺是镀层与基体金属结合力的重要保证，其目的是去除工件上的氧化物、锈蚀等，露出金属晶格，为了避免出现“过腐蚀”和“渗氢”，常在酸洗液中加入一些添加剂（如缓蚀剂、表面活性剂等），起除油、抑雾、缓蚀等作用。钢铁工件常用酸洗液的配方及工艺条件：

HCL(d=1.18g/cm3) 乌洛托品（六次甲基四胺） 时间 (min) 温度（℃） 150~400g/L 5g/L 1~5 10~35 缓蚀剂多为含氮或硫原子的有机物，缓蚀剂的作用机理被认为：缓蚀剂本身带电荷，与锈及氧化皮的吸附力很差，不能形成保护膜。故不断被溶解下去。缓蚀剂易于吸附在基体金属上并形成分子膜保护金属，同时增加了氢的超电压，阻止了酸的作用以达缓蚀目的。

d、中和与水洗

中和指用碱中和工件经化学去锈，水洗后残留在其上的酸液。虽经过水洗，但在工件表面，尤其是焊缝、小孔、深孔等部位仍残留酸液，很易再次腐蚀工件，故需中和处理，常用中和处理工艺为：

Na2CO3 PH 温度（0C） 时间（min） 20~50g/l 9~11 40~60 0.5~1

中和后再以水洗干净工件上的余碱，之后工件立即转入电镀槽。

工件经上述磨光、抛光、去油、去锈、去旧涂膜等预处理工序后，要求其达到规定的洁净程度（清洁度），清洁度的高低是衡量表面预处理质量好坏的指标，但迄今为止还没有一种简单而灵敏的检测方法，加上表面处理各行业对表面清洁度的要求也不完全相同，各行业均根据自己的要求和条件选用不同的方法来检测清洁度。本实验采用挂水实验法：将被检测工件放入水中，然后提取，或往表面上浇水，使水覆盖表面，观察挂水后水膜被油膜间断的状态。 （2）电镀

a、电镀液的配制

电镀锌的锌液种类多，大类可分为氰化物镀锌、碱性锌酸盐镀锌、氯化物镀锌、硫

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酸盐镀锌及焦磷酸盐镀锌等。本实验采用的电镀液为锌酸盐镀液，配方如下：

-1-1-1

ZnO g/l NaOH DEP-Ⅲ(ml?L) ZB-80(ml?L) DE-81(ml?L) KR-7 ZB-94

配方1 8~12 100~120 4~6 2~4

配方2 8~12 100~120 4~6

配方3 8~12 100~120 6~8

配方4 8~12 100~120 4~5 1.5 配制方法：将计算量的NaOH用两倍量的自来水溶解，加水后必须进行搅拌，不能让NaOH结于槽底，溶解时放热，乘热将事先用少量冷水调成糊状的氧化锌加入，不断搅拌，直至溶液由乳白色转换为黑棕色，此时ZnO已成锌酸钠络盐，然后加水至规定体积，最后加入光亮添加剂等。

这里ZnO为主盐，NaOH起导电和对锌离子起络合作用，同时还是阳极活化剂，其余为添加剂，未加添加剂的镀层只能是海棉状的。

b、电镀规范：

温度： 温度升高，电极反应速度增大，电流密度增大；阴极极化作用下降，晶粒组织

粗大。但温度升高，可允许较大的阴极电流密度上限，抵消阴极极化作用的降低，并可使阴极电流效率上升，改善镀层韧性及减少吸氢量，本实验在室温下进行。 I阴： I阴增大，可增大阴极极化作用，使晶粒细小，但电流过大可使局部表面烧焦；

I

阴过小，镀层晶粒粗化，甚至得不到镀层。应有一适宜的

-2

I阴，对配方1，I

阴

（A?dm）为0.5~4，配方2为1~2.5，配方3和配方4为1~4。

搅拌： 搅拌使镀液成分均匀，有利于溶液中离子的扩散，降低阴极极化作用，使晶粒

粗大。但搅拌允许提高电流密度，抵消降低浓差极化的作用，提高生产率。本实验用玻璃棒进行一定程度的搅拌。 c、不良锌镀层的退除

可通过稀H2SO4或HCL退除，如不是因镀液中杂质造成返工，可把镀锌后的工件置于锌酸盐中作阳极电解退去，这样不至造成Zn的浪费，即使使用酸来退除，也应回收ZnSO4、ZnCl2。对于厚度没达到而无其他缺陷的镀层，则不必将镀层全部退去，可在1%左右的稀盐酸溶液中活化后再电镀，以增大镀层厚度。 三、实验报告要求：

1、简述实验步骤

2、分析阴极电液密度对镀层量的影响。

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