分析化学实验思考题答案(4)

4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？

答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。

定量分析实验（实验二十一 ~~~实验二十二）

实验二十一 合金钢中镍含量的测定（丁二酮肟重

量法）

思考题：

1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件？为什么？本实验与BaSO4重量法有哪些不同之处？通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认识？

答：洗涤条件为：1加入酒石酸掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+；2控制溶液pH为8-9。若pH过高，除D2-较多外，Ni2+与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解；3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu2+、Fe3+共沉淀。

本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而BaSO4法还需要炭化、灼烧。 有机沉淀剂：1.选择性好；2.沉淀的溶解度小，有利于被测组分的沉淀完全；3.沉淀的极性小，吸附杂质少，易获得较纯净的沉淀；4.沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。

2.加入酒石酸的作用是什么？加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？ 答：加入酒石酸是为了掩蔽Cu2+、Fe3+、Cr3+。因Cu2+和Cr3+与丁二酮肟生成可溶性配合物，不仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重。因此，可多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。

实验二十二 纯铜中铋的共沉淀分离及含量的测定

思考题：

1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)2的作用机理是什么？

答：用有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是：1.具有较高的选择性；2.生成的沉淀溶解度小；3.不易污染。

本实验室中给试液中加入MnSO4和KMnO4溶液煮沸后生成MnO(OH)2，同时试液中的Bi3+被MnO(OH)2所吸附，与铜分离。

2.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？

答：利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求 选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。

3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项？

答：1.将含铋的试液完全洗入分液漏斗；2.每加一种试剂均需摇匀；3.加入的CHCl3体积要准确；4.充分震荡使铋的配合物完全被CHCl3萃取；5.一定要除去萃取液中的水分。

定量分析实验（实验二十三~~~实验二十四 ）

实验二十三 合金钢中微量铜的萃取光度测定

思考题：

1.能否用量筒加入CHCl3，为什么？

答：不能用量筒加入CHCl3。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取相的浓度。

2.能否在用浓氨水调节溶液pH8～9后，加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰，为什么？

答：不能在用浓氨水调节溶液pH8～9后，再加EDTA以消除Fe3+、Co2+、Ni2+的干扰。因为这时Fe3+会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。

实验二十四 离子交换树脂交换容量的测定

思考题：

1.什么是离子交换树脂的交换容量？两种交换容量的测定原理是什么？ 答：交换容量是指每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。 交换容量的测定原理：如阳离子交换容量的测定，首先准确称取一定量干燥的阳离子交换树脂，置于锥形瓶中。然后加入一定量且过量NaOH的标准溶液，充分振荡后放置24h，使树脂活性基团中的H+全部被Na+交换。再用HCl标准溶液返滴定剩余的NaOH，测

阳离子交换容量=

阴离子交换容量与此相反。

2.为什么树脂层不能存留有气泡？若有气泡如何处理？

答：如果树脂层中存留有气泡时，试液与树脂无法充分接触，这样就达不到交换的结果。若有气泡应轻轻振荡交换柱即可。

3.怎样处理树脂？怎样装柱？应分别注意什么问题？

答：阳离子交换树脂和阴离子交换树脂处理时，通常用4mol/LHCl溶液侵泡1～2天，以溶解各种杂质，然后用蒸馏水洗涤至中性，浸于水中备用。 装柱时，先在柱下端铺一层玻璃纤维，加入蒸馏水，再倒入带水的树脂，使树脂自动下沉而形成交换层。树脂的高度一般约为柱高的90%，为防止加试剂时树脂冲起，在柱的上端应铺一层玻璃纤维，并保持蒸馏的液面略高于树脂，以防止树脂干裂而混入气泡。

定量分析实验（实验二十五~~~实验二十六）

实验二十五 硼镁矿中硼的离子交换分离和含量的

测定

思考题：

1.简述离子交换分离硼镁矿试液中硼的原理。

答：硼镁矿用NaOH熔融法将其分解，再用HCl溶解熔块。硼以硼酸形式存在与硅酸盐不溶残渣分离。然后以阳离子交换柱交换除去铁、铬等各种阳离子，硼以硼酸形式进入流出液中，在一定的条件下测定。

2.离子交换前，为什么要将强酸性的含硼试液调节至pH=2～3？怎样调节pH？ 答：交换不完全，将使结果偏高。所以流经阳离子交换柱的试液应调至pH=2～3为宜。先用NaOH溶液中和至碱性，再以稀HCl酸化至溶液的pH=2～3。

3.为什么将离子交换后的流出液的pH调节至5～6？如何调节pH？

答：因在交换过程中H+离子浓度越来越大，使流出液的酸度增大，这样就要一定量的NaOH使结果偏高。所以在滴定前，于流出液中加入甲基红指示剂，用NaOH中和至溶液呈黄色，然后滴加HCl至红色，再用NaOH标准溶液滴定至红色褪去而呈稳定的橙黄色，此时溶液pH约为5～6。

4.硼酸是极弱酸，本实验为什么可用NaOH标准溶液滴定经离子交换分离后的硼？ 答：硼酸是极弱酸，不能用碱直接滴定，但在硼酸溶液中加入甘露醇等多羟基化合物于之形成一种较强的络和酸，其Ka为1×10-6～3×10-5。这样就可用碱标准溶液滴定硼。

实验二十六 纸色普法分离和鉴定氨基酸

思考题：

1.实验时，用手指直接那取滤纸条中部，对实验结果有何影响？

答：纸色谱法对滤纸有一定的质量要求。如薄厚必须均匀，边缘整齐，平整物无折痕，无物污渍等。实验中，如果用手指直接那取滤纸条中部将对滤纸的质量影响或粘有污渍。从而影响展开剂在滤纸上的移动速度，也影响了各组分的彼此分离目的。 2.将点好样的滤纸条挂在层析筒内，若原点也侵入到展开剂中，实验结果会怎样？ 答：如果将原点也侵入到展开剂中，而沿着展开剂上升的试样量很少，这样就会影响显色。

定量分析实验（实验二十七）

实验二十七 偶氮苯和对硝基苯胺的薄层色谱分离

思考题：

1.展开时，若层析筒盖不严密，对薄层分离有无影响？为什么？

答：将试样点在薄层板上，在流动相中展开时，应在饱和的溶剂蒸汽中进行，否则将会影响各组分的展开分离，使比移值不够一致，而无法进行定性鉴别。

2.如果展开时间过长或过短，对混合物的分离有何影响？

答：因玻璃层析板有一定的长度，当展开时间过长时，其斑点将会移出层析板。如果时间过短，各组分彼此分不开，无法定性鉴定。

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