岛津LC-20A使用及维护

岛津LC-20A型液相色谱系统的日常使用和维护 现代液相色谱法引用了气相色谱的理论，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9?107Pa）;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。因此，高效液相色谱具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。 常用术语：

基线 在操作条件下，仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线。

色谱峰 当组分随流动相进入检测器时，其响应信号大小随时间变化所形成的峰形曲线。正常的色谱峰呈正态分布。

峰高：色谱峰顶点与峰底之间的垂直距离称为峰高(peak height)。用h表示。 峰面积：峰与峰底之间的面积称为峰面积(peak area)，用A表示。

保留值：试样中各组分在色谱柱中停留时间值或将组分带出色谱柱所需流动相的体积值称为保留值。

1) 保留时间 ：从进样至被测组分出现浓度最大值时所需时间tR。

2) 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时流动相通过的体积，VR。 3) 死时间： 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。

4) 死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ，VM。 VM = tMFc 5) 调整保留时间：扣除死时间后的保留时间。 6) 调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。 7) 相对保留值（relative retention）

在相同的操作条件下，组分与参比组分的调整保留值之比，用ri,s 表示

一 配置

系统组成：本系统由DGU-20A3脱气机、2个LC-20AT溶剂输送泵分为A，B泵、7725手动进样器、C18填料色谱柱、CTO-20A柱温箱、SPD-20A紫外-可见检测器、CBM-20A系统控制器、LCSolution（Ver.1.21）工作站等组成。

ris?t'R(i)t'R(s)?V'R(i)V'R(s)

二 准备

1、使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤（有机相和水相分别选用各自的专用滤膜），超声脱气20min以上待用。

2、根据待检样品的需要选用合适的色谱柱（柱进出口方向应与流动相流向一致）和定量环。

3、配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm的样品过滤器过滤后待用。

5、检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 注意：真空抽滤装置和超声波装置为液相色谱实验室必须的辅助设备。

三、开机和平衡系统

1．接通电源，依次开启稳压电源、A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待自检通过。

2． 打开SCL-10Avp电源，检查开机屏幕应显示各单元，如果某单元没有显示，

则不能控制该单元，需按f2键取消屏幕Fixed标志即可显示并控制该单元。否则检查通讯设置。

3． 打开计算机电源或重新启动计算机，待正常进入WINXP操作系统。 4． 排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开

始排空

运行。 （三分钟自动停止）然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。 5． 在计算机中双击LC SOLUTION图标，进入工作站。

6、把吸滤头放入流动相瓶中，打开排液阀，按purge键排液2～3分钟，purge完毕

后关闭排液阀启动泵送液（流速开始不宜太高应为正常分析流速的50％～80％），如有柱温条件可同时开启柱温箱，平衡系统30分钟左右，此时可以同时进行自动进样器的purge操作（时间为15～25分钟）自动进样器清洗液一般使用与流动相比例接近的不含缓冲盐的试剂也可以用甲醇：水＝70：30或甲醇：水＝1：1代替，观察检测器基线平稳后即可做样。

注意：1.如果使用前色谱柱中保存的流动相为纯甲醇或纯乙腈，而新流动相中含有缓冲盐时，应先用纯水冲洗色谱柱十分钟左右再使用流动相，以免盐析出损坏系统。

2.如系统为正相和反相交换使用，应先将所有管路用异丙醇清洗后再更换新流动相使用。

四、数据采集及分析

1、再双击Operation∈Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）

在开机画面中，User ID选中Admin，不需输入Password，点击OK（可听到峰鸣一声）

＊ 在下面操作中A∈B表示在A菜单下选择B，以此类推。选中□表示在□中打√号。 2.在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标，自上而下顺序执行即可：（可以跳

过执行）

System configuration系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作）

●System Check编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查。通常不操作（跳过）

●点击Data acquisition进入采集数据编辑方法界面

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