工业循环水水质化验项目及方法(2)

35.45——氯的原子量。

邻菲罗啉分光光度法测铁离子 一、主要仪器及试剂

1．邻菲罗啉溶液：0.12%水溶液； 2．盐酸羟胺溶液：10%水溶液； 3．1+1氨水 4．1+1盐酸

5．铁标准溶液：准确称取0.216g 硫酸铁胺(NH4Fe(SO4)2?12H2O)置于烧杯中，加少量水溶解，加0.625 mL 硫酸，定量转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1ml含0.1mg铁标准溶液。吸取上述溶液10ml，移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1ml含0.01mg铁标准溶液。

6．分光光度计 带有厚度为3cm的比色皿。 7．1+1盐酸 8．刚果红试纸 二、测定步骤 1．绘制标准曲线：

分别吸取浓度为0.01mg/mL铁标准溶液为0.0、1.0、 2.0、3.0、 4 .0 、5.0mL于6只50mL容量瓶中，加水至约25ml，各加1毫米长的刚果红试纸，在试纸呈蓝色时，各瓶加10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻菲罗啉2ml,混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫色，再加一滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，以空白溶液为参比，测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、铁的毫克数为横坐标绘制标准曲线。 2．总铁离子的测定：

吸取50mL水样于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸调节使水呈酸性，PH＜3，刚果红试纸呈蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50ml容量瓶中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后再加0.12%邻菲罗啉2ml，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫色，再加一滴氨水，使试纸呈红色后用水稀释至刻度，混匀。10min后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为参比，测定溶液的吸光度。 三、计算

水样中总铁离子的含量X为 X= mg/L

式中：m——从标准曲线上查得的试样中含铁的毫克数，mg； V——所取水样的体积，mL。

循环冷却水中磷含量的测定方法 ZB/T G76 002-90 钼酸铵分光光度法

本标准参照采用国际标准ISO6878/1《水质、磷的测定、钼酸盐分光光度法》

一、主要仪器与试剂

1．分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池 2．硫酸：1+1、1+35、1+3溶液 3．抗坏血酸，20.0g/L溶液

称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠?2H2O，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8mL甲酸，用水稀释至500 mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

4．钼酸铵：26g/L溶液

称取13g钼酸铵，精确到0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6?1/2H2O）精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液（1+1），混匀，冷却后用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）； 5．过硫酸钾：40g/L溶液

称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

6．磷标准溶液：1mL含有0.02mgPO43-；

称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的基准试剂磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为1mL=0.5mg（PO43-）。取此溶液20mL于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为1mL=0.02mg（PO43-）。 二、测定步骤 1．工作曲线的绘制

分别取0（空白）、1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0, 8.0mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（mg）为横坐标绘制工作曲线。 2．总磷含量的测定

取水样5~10mL于100mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液（1+35），5mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置于可调节电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止，取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 3．正磷酸盐含量的测定

取水样20mL于50mL容量瓶中，加2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。

4．总无机磷酸盐含量的测定

取水样10mL于50mL容量瓶中，加入 2mL硫酸溶液（1+3），用水调整容量瓶中溶液体积至约25mL，摇匀，置于已煮沸的水浴中15min，取出后流水冷却至室温。用滴管向容量瓶中加入1滴酚酞溶液（1%），然后滴加氢氧化钠溶液(120g/L)至溶液显微红色，再滴加硫酸溶液（1+35）至红色刚好消失。加入2mL钼酸铵溶液，3mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 三、计算

以mg/L表示的水样中总磷、正磷酸盐、总无机磷酸盐（以PO43-计）含量（X）计算： X= ×1000

式中：m——从标准工作曲线上查得的总磷含量（以PO43－计）mg. V——移取水样的体积，mL。

循环水中总溶解固体的测定——重量法 一． 方法概要

移取过滤后的一定量水样，在指定温度下干燥至恒重。 二． 仪器设备 1． 干燥箱 2． 分析天平

3． 滤板孔径为2—5μm的玻璃砂芯漏斗。 4． 蒸发皿 直径100mm 5． 干燥箱 6． 恒温水浴锅。 三． 操作步骤

将待测水样用砂芯漏斗过滤，用移液管移取100ml过滤后的水样，置于105—110℃干燥至恒重的蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上蒸发至干，再将蒸发皿蒸发皿于105—110℃下干燥至恒重。

四． 结果计算

水样中溶解性固体含量X（mg/L），按下式计算： X=（m2- m1）×106/V 式中m1——蒸发皿质量，g m2——蒸发皿与残留物质量，g V— 水样体积， ml 五 注意事项

1．将水样蒸发至干时，不得将蒸发皿直接置于电热板或电炉上加热，否则水样沸腾时水滴飞溅造成损失，使测定结果偏低。

2．为防止蒸干 烘干过程中落入杂质而影响实验结果，必须在蒸发皿上放置玻璃三脚架并加

盖表面皿。

3．测定溶解固形物使用的瓷蒸发皿，也可以用玻璃蒸发皿代替。优点是易恒重。

循环水中硫酸盐的测定

一、方法概要

在酸性溶液中**与硫酸根离子定量地产生硫酸钡沉淀，经过滤洗涤，灼烧称重后，求出硫酸根离子的含量。

二、仪器设备 1、恒温水浴

2、高温炉 0—1000℃ 3、干燥箱 4、瓷坩埚 20ml 5、分析天平

6、坩埚式过滤器 孔径5—15μm

三、试剂药品 1、1+1盐酸 2、硝酸

3、甲基橙指示剂（1g/L） 称取0.1g甲基橙，溶于70℃三级试剂水中，冷后移入100ml容量瓶，定容。

4、**溶液（100g/L） 称取10g**（BaCL2?2H2O）,溶于三级试剂水中，并稀释至100ml。 5、硝酸银溶液（17g/L） 称取8.5g硝酸银，加0.25ml浓硝酸，再加200ml三级试剂水溶解，稀释至500ml。 四、操作步骤

1、准确量取经慢速定量滤纸过滤后的水样100—200ml于烧杯内，加入几滴甲基橙指示剂，滴加1+1盐酸使水样变红后，再过量2ml，加三级试剂水至200ml。

2、煮沸5分钟，在不断搅拌下，徐徐加10ml约80℃的**溶液，一直滴至溶液上部澄清液不再出现白色浑浊，说明硫酸盐已安全沉淀，再多 加2ml**溶液，然后将烧杯放在80—90℃水浴中，加热2小时。

3、用已于105℃干燥至恒重的坩埚式过滤器过滤，用热的三级试剂水洗涤烧杯和沉淀，并将沉淀全部转移至滤纸上，一直洗至滤液加一滴硝酸银溶液不产生沉淀为止。 4、将坩埚式过滤器在105℃干燥0.5小时，如此反复操作，直至恒重。

五、计算

水样中硫酸根离子（以SO42-计）的含量X（mg/L）按下式计算： X=(m-m0)M1×106/VM2

式中 m— 沉淀于坩埚式过滤器质量，g m0 — 坩埚式过滤器质量 ，g

M1— 硫酸根摩尔质量， g/mol (M1=96.06) M2 —硫酸钡摩尔质量，g/mol (M2=233.4) V— 水样体积 ， ml 。

循环水中铜含量的测定

——二乙基二硫代氨基甲酸钠直接光度法 一、方法概要

在PH=8—9.5的氨性溶液中，铜于二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成换棕色络合物，采用淀粉液做稳定剂，于波长440nm处直接测量吸光度。 二、仪器及试剂 1、分光光度计 2、具塞比色管 50ml

3、硝酸

4、淀粉溶液 5g/L 现配现用

5、乙二胺四乙酸钠盐-柠檬酸 称取柠檬酸铵【（NH4）3C6H5O7】40g，乙二胺四乙酸二钠盐20g，溶于三级试剂水并稀释至1L。

6、二乙基二硫代氨基甲酸溶液2g/L，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于三级试剂水中，并稀释至100ml，置于棕色瓶中。

7、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9） 称取氯化铵7g，溶于适量三级试剂水，加氨水4.8ml，稀释至100ml。

8、铜标准贮备溶液 （1ml含0.100mg铜） 称取五水硫酸铜0.3930g溶于三级试剂水，加硝酸2ml移入1L容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

9、铜标准溶液（1ml含0.00500mg铜） 移取铜标准贮备溶液25.0ml于500ml容量瓶中，加硝酸1ml，稀释至刻度，摇匀。

三、标准曲线的绘制

分别移取铜标准溶液0,1,2,3,4,5ml于6只50ml容量瓶中，加水至25ml左右，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。以铜含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 四、测定

移取酸化后的水样25ml于50ml容量瓶中，加入5ml乙二胺四乙酸二钠-柠檬酸铵溶液、5ml氨-氯化铵缓冲溶液、1ml淀粉溶液、5ml二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。10分钟后用20mm比色皿，于波长440nm处，以试剂空白做参比，测吸光度。 从标准曲线上查出相应铜含量。

五、结果计算

水样中铜含量X（mg/L）按下式计算： X= 1000m /V

式中 m—由标准曲线查出的铜含量 mg； V—水样的体积 ml 。

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