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严重。
样品的颗粒度在100目~200目左右,颗粒小可以改善导热条件,但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品,颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致,以减少基线的漂移。 3、阐述DSC技术的原理
差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下,测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。
DSC仪器与DTA相似,所不同的是在试样和参比物的容器下面,设置了一组补偿加热丝,在加热过程中,当试样由于热反应而出现温差ΔT时,通过微伏放大器和热量补偿器,使流入补偿加热丝的电流发生变化。
试样吸热时,温度Ts下降,热量补偿放大器使电流Is增大。
试样放热时,则参比物一边的温度Tr下降,热量补偿放大器使电流Ir增大,直至试样与参比物的温度达到平衡,温差ΔT→0。 4、热分析用的参比物有何性能要求?
要获得平稳的基线,要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化,在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。作参比物的条件: 第一,要求在所使用的温度范围内是热惰性的。
第二,要求参比物与试样比热及热传导率相同或相近,这样DTA曲线基线漂移小。 5、试述差热分析中放热峰和吸热峰产生的原因有哪些。
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? 6、结晶水矿物在升温过程中结晶水失重的特点?原因是什么?
? 结晶水矿物在升温过程中结晶水分阶段脱水,脱水温度100-500,吸热。
? H2O参加晶格;存在于结构中,占据矿物晶格的一定位置,不与其他单元形成
化学键;结晶水在不同结构的矿物中结合强度不同,所占的比例不同,因此失水物温度不同,分阶段脱水。
7、阐述水合草酸钙升温失重的过程 ?
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