HJ636-2012总氮(2)

13 注意事项

1 3. 1 某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。

1 3. 2 测定应在无氨的实验室环境中进行， 避免环境交叉污染对测定结果产生影响。

13. 3 实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸

溶液（6.7） 或硫酸溶液（6.8） 浸泡， 用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次， 洗净后即使用。 高压蒸汽灭菌器应每周清洗。

13. 4 在碱性过硫酸钾溶液配制过程中， 温度过高会导致过硫酸钾分解失效， 因此要控制水浴温度在 60℃以下， 而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后， 再将其与过硫酸钾溶液混合、 定容。

13. 5 使用高压蒸汽灭菌器时， 应定期检定压力表， 并检查橡胶密封圈密封情况， 避免因漏气而减压。

附录 A

（资料性附录）

氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法

A. 1 适用范围

本附录规定了测定总氮时所使用的氢氧化钠和过硫酸钾试剂含氮量（以 N 计） 的测定方法。

A. 2 试剂和材料

除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 实验用水为无氨水（6.1）。

A. 2. 1 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH） =100g/L

称取 10.0g 氢氧化钠（6.2） 溶于少量水中， 冷却后定容至 100ml。

A. 2. 2 过硫酸钾溶液： ρ（K 2 S 2 O 8 ） =30g/L

称取 3.0g 过硫酸钾（6.3） 溶于少量水中， 定容至 100ml。

A. 2. 3 硫酸溶液： 1+9。

A. 2. 4 硫酸铜溶液： ρ（CuSO 4 ·5H 2 O） =0.4g/L

称取 0.08g 五水合硫酸铜溶于水中， 稀释至 200ml。

A. 2. 5 硫酸锌溶液： ρ（ZnSO 4 ·7H 2 O） =8.8g/L

称取 1.76g 七水合硫酸锌溶于水中， 稀释至 200ml。

A. 2. 6 硫酸铜/硫酸锌溶液

分别吸取 2.0ml 硫酸铜溶液（A.2.4） 和 2.0ml 硫酸锌溶液（A.2.5）， 混合后稀释至 100ml。

A. 2. 7 硫酸肼溶液： ρ（H 4 N 2 ·H 2 SO 4 ） =0.7g/L

称取 0.35g 硫酸肼溶于水中， 稀释至 500ml， 临用现配。

A. 2. 8 磺胺溶液： ρ（C 6 H 8 N 2 O 2 S） =10g/L

称取 2.0g 磺胺溶解于 60ml 浓盐酸（6.5） 中， 用水稀释至 200ml。

A. 2. 9 N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液： ρ（C 12 H 14 N 2 ·2HCl） =1g/L

称取 0.2g N-1-萘乙二胺盐酸盐溶于水中， 稀释至 200ml。

A. 2. 1 0 氮标准溶液： ρ（N） ＝1.00mg/L

量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液（6.12） 至 1000ml 容量瓶中， 加水稀释至标线， 混匀，临用现配。

A. 2. 1 1 氢氧化钠测试溶液： ρ（NaOH） =100g/L

称取 10.0g 氢氧化钠溶于 70ml 水中， 冷却后定容至 100ml。

A. 2. 1 2 氢氧化钠实验溶液

A. 2. 1 2. 1 样品溶液

在 125ml 消解瓶中加入 25.0ml 氢氧化钠测试溶液（A.2.11） 和 40.0ml 水。

A. 2. 1 2. 2 标准溶液

在 125ml 消解瓶中加入 25.0ml 氢氧化钠测试溶液（A.2.11）、 30.0ml 水和 10.00ml 氮标准溶液（A.2.10）。

A. 2. 1 2. 3 空白溶液

在 125ml 消解瓶中加入 5.0ml 氢氧化钠测试溶液（A.2.11） 和 60.0ml 水。

A. 2. 1 3 过硫酸钾测试溶液： ρ（K 2 S 2 O 8 ） =46g/L

称取 9.2g 过硫酸钾溶于水中， 定容至 200ml。

A. 2. 1 4 过硫酸钾实验溶液

A. 2. 1 4. 1 样品溶液

在 125ml 消解瓶中加入 50.0ml 过硫酸钾测试溶液（A.2.13） 和 20.0ml 水。

A. 2. 1 4. 2 标准溶液

在 125ml 消解瓶中加入 50.0ml 过硫酸钾测试溶液（A.2.13）、 10.0ml 水和 10.00ml 氮标

准溶液（A.2.10）。

A. 2. 1 4. 3 空白溶液

在 125ml 消解瓶中加入 6.5ml 过硫酸钾测试溶液（A.2.13） 和 63.5ml 水。

A. 3 仪器和设备

A. 3. 1 分光光度计： 具 10mm 比色皿。

A. 3. 2 高压蒸汽灭菌器： 最高工作压力不低于 1.1～1.4kg/cm 2 ； 最高工作温度不低于 120～124℃。

A. 3. 3 pH 计： 示值精度为 0.1。

A. 3. 4 水浴锅： 温控精度为 1℃。

A. 3. 5 消解瓶： 125ml， 具塞玻璃耐高压广口瓶。

A. 3. 6 一般实验室常用仪器和设备。

A. 4 试样的制备

A. 4. 1 氢氧化钠含氮量检验的试样

在装有样品溶液（A.2.12.1）、 标准溶液（A.2.12.2） 和空白溶液（A.2.12.3） 的消解瓶中

各加入 10.0ml 过硫酸钾溶液（A.2.2）， 加塞后用纱布和线绳扎紧， 待测。

A. 4. 2 过硫酸钾含氮量检验的试样

在装有样品溶液（A.2.14.1）、 标准溶液（A.2.14.2） 和空白溶液（A.2.14.3） 的消解瓶中

各加入 10.0ml 氢氧化钠溶液（A.2.1）， 加塞后用纱布和线绳扎紧， 待测。

A. 5 分析步骤

A. 5. 1 将上述消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至 120℃开始计时， 保持温度在 120～

124℃之间 40min， 关闭电源， 冷却至室温。

A. 5. 2 取出消解瓶后， 用硫酸溶液（A.2.3） 调节 pH 值至 12.6±0.2， 分别转移至 100ml 容量瓶， 用水冲洗消解瓶并将冲洗液移入容量瓶中， 摇动容量瓶直至无气泡产生， 用稀释至标线。

A. 5. 3 从容量瓶中分别量取 10.00ml 溶液至 3 支试管中， 加入 1.0ml 硫酸铜/硫酸锌溶液

（A.2.6）， 摇匀。

A. 5. 4 向试管中分别加入 1.0ml 硫酸肼溶液（A.2.7）， 摇匀， 将试管置于（35±1） ℃的水浴中， 保持 2h。

A. 5. 5 从水浴中取出试管后， 加入 1.0ml 磺胺溶液（A.2.8）， 立刻摇匀。

A. 5. 6 将试管静置 5min 后， 分别加入 1.0ml N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液（A.2.9）， 摇匀， 静置 20min。

A. 5. 7 用 10mm 比色皿于波长 540nm 处以空白溶液（A.2.12.3） 为参比， 测定样品溶液

（A.2.12.1） 和标准溶液（A.2.12.2） 的吸光度， 分别记为 A 1 和 A 2 ； 以空白溶液（A.2.14.3）为参比， 测定样品溶液（A.2.14.1） 和标准溶液（A.2.14.2） 的吸光度， 分别记为 A 1 ′ 和A 2 ′ 。

A. 6 结果计算与表示

若 A 1 ≤（A 2 —A 1 ）， 则氢氧化钠含氮量小于 0.0005%； 若 A 1 ′ ≤（A 2 ′ —A 1 ′ ）， 则过硫酸钾含氮量小于 0.0005%。

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