HJ636-2012总氮

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ 636—2012

代替 GB 11894—89

水质 总氮的测定

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline

potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method

（发布稿）

本电子版为发布稿。 请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2012-02-29 发布

2012-06-01 实施

环 境 保 护 部 发布

I

目 次

前 言 .......................................................................................................................................... II

1 适用范围 ................................................................................................................................... 1

2 规范性引用文件 ........................................................................................................................ 1

3 术语和定义 ................................................................................................................................ 1

4 方法原理 ................................................................................................................................... 1

5 干扰和消除 ................................................................................................................................ 1

6 试剂和材料 ................................................................................................................................ 1

7 仪器和设备 ................................................................................................................................ 2

8 样品............................................................................................................................................ 2

9 分析步骤 ................................................................................................................................... 3

10 结果计算与表示 ...................................................................................................................... 3

11 精密度和准确度 ...................................................................................................................... 4

12 质量保证和质量控制 .............................................................................................................. 4

13 注意事项 ................................................................................................................................. 4

附录 A（资料性附录） 氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 .......................................II

前 言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》 和《中华人民共和国水污染防治法》， 保护环境，保障人体健康， 规范水中总氮的测定方法， 制定本标准。本标准规定了测定地表水、 地下水、 工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。本标准是对《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。

本标准首次发布于 1989 年， 原标准起草单位为上海市环境监测中心， 本次为第一次修订。修订的主要内容如下：

——扩大了标准的适用范围；

——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；

——增加了质量保证和质量控制条款；

——增加了注意事项条款。

自本标准实施之日起， 原国家环境保护局 1989 年 12 月 25 日批准、 发布的国家环境保

护标准《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89） 废止。

本标准附录 A 为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位： 大连市环境监测中心。

本标准验证单位： 天津市环境监测中心、 辽宁省环境监测实验中心、 沈阳市环境监测中心站、 鞍山市环境监测中心站、 锦州市环境监测中心站和营口市环境监测中心站。本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。

本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。

本标准由环境保护部解释。

1水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

1 适用范围

本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、 地下水、 工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为 10ml 时， 本方法的检出限为 0.05mg/L， 测定范围为 0.20～7.00mg/L。

2 规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。 凡是不注明日期的引用文件， 其有效版本适

用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下， 能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和， 包括亚硝酸盐氮、 硝酸盐氮、 无机铵盐、 溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

4 方法原理

在 120～124℃下， 碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐， 采用紫

外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处， 分别测定吸光度 A 220 和 A 275 ， 按公式（1） 计算校正吸光度 A， 总氮（以 N 计） 含量与校正吸光度 A 成正比。

A＝A 220 －2A 275 （1）

5 干扰和消除

5. 1 当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上， 溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍上

时， 对测定产生干扰。

5. 2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰， 可加入 5%盐酸羟胺溶液 1～2ml消除。

6 试剂和材料

除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂， 实验用水为无氨水（6.1）。

6. 1 无氨水

每升水中加入 0.10ml 浓硫酸蒸馏， 收集馏出液于具塞玻璃容器中。 也可使用新制备的去离子水。

6. 2 氢氧化钠（NaOH）

含氮量应小于 0.0005%， 氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录 A。

6. 3 过硫酸钾（K 2 S 2 O 8 ）

含氮量应小于 0.0005%， 过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录 A。

6. 4 硝酸钾（KNO 3 ）： 基准试剂或优级纯。

在 105～110℃下烘干 2h， 在干燥器中冷却至室温。

6. 5 浓盐酸： ρ（HCl） =1.19g/ml。

6. 6 浓硫酸： ρ（H 2 SO 4 ） =1.84g/ml。

6. 7 盐酸溶液： 1+9。

6. 8 硫酸溶液： 1+35。

6. 9 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH） =200g/L

称取 20.0g 氢氧化钠（6.2） 溶于少量水中， 稀释至 100ml。

6. 1 0 氢氧化钠溶液： ρ（NaOH） =20g/L

量取氢氧化钠溶液（6.9） 10.0ml， 用水稀释至 100ml。

6. 11 碱性过硫酸钾溶液

称取 40.0g 过硫酸钾（6.3） 溶于 600ml 水中（可置于 50℃水浴中加热至全部溶解）； 另称取 15.0g 氢氧化钠（6.2） 溶于 300ml 水中。 待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后， 合两种溶液定容至 1000ml， 存放于聚乙烯瓶中， 可保存一周。

6. 12 硝酸钾标准贮备液： ρ（N） ＝100mg/L

称取 0.7218g 硝酸钾（6.4） 溶于适量水， 移至 1000ml 容量瓶中， 用水稀释至标线， 混匀。 加入 1～2ml 三氯甲烷作为保护剂， 在 0～10℃暗处保存， 可稳定 6 个月。 也直接购买市售有证标准溶液。

6. 13 硝酸钾标准使用液： ρ（N） ＝10.0mg/L

量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液（6.12） 至 100ml 容量瓶中， 用水稀释至标线， 混匀，临用现配。

7 仪器和设备

7. 1 紫外分光光度计： 具 10mm 石英比色皿。

7. 2 高压蒸汽灭菌器： 最高工作压力不低于 1.1～1.4kg/cm 2 ； 最高工作温度不低于 120～124℃。

7. 3 具塞磨口玻璃比色管： 25ml。

7. 4 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8. 1 样品的采集和保存

参照 HJ/T91 和 HJ/T164 的相关规定采集样品。

将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中， 用浓硫酸（6.6） 调节 pH 值至 1～2，常温下可保存 7d。 贮存在聚乙烯瓶中， －20℃冷冻， 可保存一个月。

8. 2 试样的制备

取适量样品用氢氧化钠溶液（6.10） 或硫酸溶液（6.8） 调节 pH 值至 5～9， 待测。

9 分析步骤

9. 1 校准曲线的绘制

分别量取 0.00、 0.20、 0.50、 1.00、 3.00 和 7.00ml 硝酸钾标准使用液（6.13） 于 25ml

具塞磨口玻璃比色管中， 其对应的总氮（以 N 计） 含量分别为 0.00、 2.00、 5.00、 10.0、 30.0和 70.0μg。 加水稀释至 10.00ml， 再加入 5.00ml 碱性过硫酸钾溶液（6.11）， 塞紧管塞， 用纱布和线绳扎紧管塞， 以防弹出。 将比色管置于高压蒸汽灭菌器中， 加热顶压阀吹气， 关阀， 继续加热至 120℃开始计时， 保持温度在 120～124℃之间 30min。 然冷却、 开阀放气，移去外盖， 取出比色管冷却至室温， 按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀 2～3 次。

注 1： 若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂， 应重新取样分析。

每个比色管分别加入 1.0ml 盐酸溶液（6.7）， 用水稀释至 25ml 标线， 盖塞混匀。 使用10mm 石英比色皿， 在紫外分光光度计上， 以水作参比， 分别于波长 220nm 和 275nm 处测定吸光度。 零浓度的校正吸光度 A b 、 其他标准系列的校正吸光度 A s 及其差值 A r 按公式（2）、（3） 和（4） 进行计算。 以总氮（以 N 计） 含量（μg） 为横坐标， 对应的 A r 值为纵坐标，绘制校准曲线。

A b ＝A b220 －2A b275 （2）

A s ＝A s220 －2A s275 （3）

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