LECOTCH600型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧_氮_揭森林(2)

２０１３年第４期揭森林等：ＬＥＣＯＴＣＨ６００型氧氮氢联合测定仪分析钢中氧、氮２５

测。脉冲炉升温过程可选择功率控制或温度控制。程序升温法分离氧、氮释放峰是基于一些试样中的氧或氮元素以不同的化合物或形态存在，这些物质分解温度有一定的差距，就可以通过设置程序来控制脉冲炉缓慢升温或者逐步升温，从而分离释放峰，并通过设置寻峰参数实现分段积分。2.2实验方法

本文采用的程序升温法主要为斜率升温和步进升温。程序升温分离提取氧、氮分量的原理基于不同状态氧、氮释放的温度不同：吸附态在试样熔融前即释放，固溶态在理论上是试样刚刚熔融时释放。氧化物依据被碳还原温度不同而依次被还原并释放出ＣＯ或ＣＯ２，氮化物亦依温度次序热分解［２］。

本文选择ＬＧＬ３、Ｑ１９５、２０ＣｒＭｎＴｉ、Ｐ２０以

９００８００７００６００５００４００３００２００１０００

０

５０

１００

１５０２００加热时间／ｓａＬＧＬ３

２５０

３００

及氧、氮气体分析标准物质等试样，建立斜率升温分析程序Ｏｘｓｅｐ－ｘｉｅｌｖ（参数：坩埚脱气时间１０ｓ，脱气后冷却时间３０ｓ，分析低功率１００Ｗ，分析高功率５０００Ｗ，升温斜率１５Ｗ／ｓ），控制脉冲炉缓慢升温，熔融试样，比较不同材质试样氧、氮释放曲线，确定最佳分析条件，确定最佳样品制备方法。同时，在此基础上确定最佳步进升温分析条件，通过分离分析氮元素积分峰，尝试分离测定钢中固溶氮。

3结果与讨论

3.1样品制备对分析结果的影响

分别实验用锉刀人工打磨表面氧化层至试样表面光洁、混酸酸洗处理表面锈迹但不打磨等方法制备的氧、氮分析样品，通过建立斜率升温程序，控制脉冲炉缓慢加热，观察不同制样法所制样品的元素释放图谱（见图１）。

４５００

４０００３５００３０００２５００２０００１５００１０００５００

０

５０

１００

１５０

２００２５０加热时间ｂＱ１９５

３００

４５００４０００３５００３０００２５００２０００１５００１０００５００

２００１７５１５０１２５１００７５５０２５０

加热功率／Ｗ

加热功率／Ｗ

图１试样酸洗除锈迹后氧释放图谱

的功率，确定最佳的分析功率。典型的氧、氮释放曲线见图２，钢中氧、氮开始释放时对应的加热功率分别在２０００～２５００Ｗ和２８００～３０００Ｗ，集中释放时（信号最强）对应的功率分别在３０００～３５００Ｗ和４０００～４５００Ｗ。对比不同钢种元素释放情况，我们确定加热功率４５００Ｗ能完全满足熔融试样、释放气体元素的需要，并最终确定４５００Ｗ为氧、氮的分析功率。3.3钢中固溶氮分量的测定

从图２ｃ～图２ｅ可以观察到，功率在１２００Ｗ左右有氮释放峰，且多次测量都出现相同现

图１中对应１２００Ｗ开始释放峰可能为表面吸附氧释放峰，随后２０００～３０００Ｗ重叠峰主要为表面氧化层释放峰［３］。图１ａ中表面氧化层氧释放峰分量在所有氧释放峰中所占比例极大，表明用酸洗试样并不能除去试样表面氧化层，其引入的氧分析误差极大。锉刀人工打磨法所制试样的氧、氮元素释放峰见图２（ｂ、ｄ、ｅ）。3.2分析参数的优化

本实验采用斜率升温分析程序Ｏｘｓｅｐ－ｘｉｅｌｖ，选取不同钢种试样，观察氧、氮释放曲线，通过确定氧、氮开始释放的功率以及集中释放时

信号强度

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