毛细管气相色谱法测定十八种农药的有效成分(2)

18种农药的气相色谱分离和测定。

60　　　　　山　东　轻　工　业　学　院　学　报

1℃/min

第20卷

1　实验部分

1.1　仪器

Agilent6890n型气相色谱仪(FID检测器),Agi2lent化学工作站,自动进样器。

170℃(10min)。

载气(N2)流量:3.5mL/min,H2:30mL/min,空气:300mL/min,尾吹气(N2):45mL/min,分流比:50:

μ1,进样量:4.0L。1.4　测定方法

色谱柱:AgilentDB-17弹性石英毛细管色谱

柱。1.2　试剂

敌敌畏标样(99.0%,国家农药质检中心提供,下同),甲胺磷标样(99.0%),乙酰甲胺磷标样(99.0%),甲拌磷标样(98.0%),莠去津标样(98.3%)久效磷标样(99.0%),乐果标样(1,样(98.8%),乙草胺标样),(93.2%),,(99.1%),(98.0%),甲霜灵标样(99.0%),三唑酮标样(99.5%),毒死蜱标样(99.0%),对硫磷标样(99.0%),氧乐果原药(78.4%,山东大

以丙酮做溶剂,将1.2中18种农药标样配制成1mg/mL的混和标样溶液;单个试样也分别配制成相当浓度。在上述色谱条件下,,

按照标样溶液、试样溶液、。1.,与混和标样溶液中相应农药成分色谱峰的保留时间进行比较,相对偏差在1.0%以内,则认为是该农药组分;相对偏差大于1.0%,则可排除该农药组分的存在。1.5.2　定量

将相邻两针试样溶液和试样溶液前后两针标样溶液中对应的农药组分的峰面积分别进行平均,以外标法对相应的农药组分进行定量结果如图1所示。

成农药股份有限公司),丙酮:

分析纯。1.3　色谱条件

进样口温度:200℃,检测器温度:220℃,柱温程序:8010℃/min

120℃(3min)

5℃/min

150℃(3min)

a、b.杂质　1.丙酮　2.敌敌畏　3.甲胺磷　4.乙酰甲胺磷　5.甲拌磷　6.氧乐果　7.莠去津　8.久效磷　9.乐果　10.克百威11.乙草胺　12.异丙甲草胺　13.甲草胺　14.甲基对硫磷　15.扑草净　16.甲霜灵　17.三唑酮　18.毒死蜱　19.对硫磷

图1　18种农药标样添加色谱图

-17毛细管柱对所选农药具有分离效果好、保留时

2　结果与讨论

2.1　色谱条件的选择

由于测定的对象分属于有机磷类、氨基甲酸酯类、唑类、酰胺类等不同结构的化合物,它们在分子量、极性等各方面存在很大的差异。实验过程中对标样试用了多种固定液的填充柱进行测试,均无法得到满意的分离效果。又试用了AgilentHP-5、DB-1、DB-17等多种毛细管柱,结果表明AgilentDB

间适中的优点,最终决定选用该色谱柱进行分析。

在图1中,16、17、18三个组分峰没有达到基线分离,考虑到这三个组分分别为甲霜灵、三唑酮、毒死蜱,它们具有不同的药理作用:毒死蜱是一种有机磷杀虫剂,甲霜灵、三唑酮都是杀菌剂,杀虫剂和杀菌剂是不会出现在同一个农药样品中的;三唑酮是用于防治作物白粉病和锈病的专用杀菌剂,而甲霜灵是用来防治霜霉病的药剂,目前还没有将这两种农药复配使用的情况,从杀菌机理上看,这两种农药

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