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四氯化钛性质和制取(4)

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大致介绍了四氯化钛的性质和生产的方法和工艺流程。

氯化用还原剂,一般是经高温煅烧的石油焦,亦可采用未经高温煅烧的石油焦。前者固定碳含量高(98%),但活性较差;后者固定碳较低(少于85%)、挥发分(CnHm)较高,活性好,氯化过程中发热量大,但生成HCl量较多,氯耗高。氯化可使用液氯[Cl2≥99.5%(体积分数)或低浓度氯气[Cl2 80%~90%(体积分数)]。

不论用哪种氯化方法制取TiCl4,氯化产物均以混合炉气[含TiCl4约35%~45%(体积分数)]形态产出,经收尘、淋洗、沉降、过滤将非冷凝性气体CO、CO2以及Cl2、HCl等、杂质氯化物FeCl3、FeCl2、MgCl2、MnCl2等以及未氯化的固体粉料进行初步分离。获得液态粗四氯化钛[TiCl4>98%(质量分数)]。

粗TiCl4中含有一定量的杂质,需净化提纯,以满足制取纯度高的金属钛或钛白的要求。生产上采用蒸馏一精馏法除去粗TiCl。中的高沸点及低沸点氯化物杂质(主要是SiCl4),用化学法除去VOCl3。精TiCl4纯度一般在99.9%以上。

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