探析陶瓷原料中二氧化硅含量的测定方法更新时间 2009(2)

2.1 硫酸-氢氟酸法

当试样中的SiO2含量在98%以上时，可采用此法。具体方法如下：将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下：

SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100

式中：

m1 —— 灼烧后坩埚与试料的质量，g

m2 —— 氢氟酸处理后坩埚的质量，g

m —— 试料的质量，g

2.2硝酸-氢氟酸法

当试样中的SiO2含量大于95%而小于或等于98%时，可采用此方法。具体如下：

（1） 将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。

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