50万吨年甲醇精馏系统毕业设计(3)

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另外, 三塔精馏工艺在双塔精馏装置进行增产、降耗的技术改造中有比较广阔的应用, 是企业扩大现有生产规模较经济、有效的技术措施。在原有双塔流程中仅增加1台加压塔和部分设备, 装置生产能力就能翻1倍；比双塔流程节约能耗20%以上；由于增加了乙醇等产品的采出, 产品质量符合国际AA标准, 有更广阔的销售市场和更高的产品售价；由于两流程近似,操作和管理方法易于接受。三塔精馏工艺是一项企业进行增产降耗技术改造的非常适合的、较好的技术方案。

不论采用何种精馏工艺流程, 精馏塔都是该装置的核心设备, 其决定着装置能耗的高低和产品质量的好坏。填料型精馏塔工艺, 其核心设备主、预塔都选用新型填料型精馏塔, 塔内采用高效的、经特殊工艺处理的不锈钢丝网波纹填料和配套的新型气液分布器，该塔具备以下优点：

(1) 塔板效率高 采用甲醇精馏专用不锈钢丝网波纹填料, 空隙率0. 85 m2/ m3 , 理论塔板数8～10块/m , 经特殊工艺处理后, 具有优良的传质、传热性能和液体均布能力强等优点。这样可减少理论塔板数,降低精馏塔的高度,单位生产能力大。生产控制中采用的较小回流比, 提高了精甲醇质量, 降低了泵的扬程, 节省了电耗。

(2) 结构简单,易于维修和安装 精馏塔内填料分层安装,结构简单,设备体积

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小, 物料在系统中停留时间缩短,产品质量提高。

(3) 操作弹性大 由于丝网填料具有的优良传质、传热性能,能迅速适应物料各种工艺参数的变化, 易于操作,控制手段简单,稳定区域大， 可保证系统有较大的弹性, 产品质量稳定。

传统双塔精馏工艺与填料型三塔精馏工艺的投资和单耗(吨甲醇消耗) 比较见表1-1。

表1-1 传统双塔与填料型三塔精馏工艺比较

项 目 双塔精馏工艺 三塔精馏工艺

投资（相对数）

100 123

蒸汽/t 1.5～2.0 0.9～1.3

循环水/ m3 150～180 60～80

电/kw.h 40 30

填料型甲醇精馏工艺, 由于采用了先进的甲醇精馏专用丝网规整填料和配套的新型分布器, 加之在系统热量的分配上合理优化, 从而使能耗大为降低。双塔精馏能耗达到传统的板式三塔消耗水平, 三塔精馏能耗比传统的板式三塔降低15%以上, 5万t/a甲醇生产企业年运行费用可节省200万元以上。 甲醇精馏填料型三塔工艺技术和甲醇精馏专用丝网规整填料的成功开发, 为众多大、中型甲醇生产企业的增产、降耗提供了技术, 为企业大幅度降低甲醇生产成本、提高产品质量和扩大市场占有率提供了可能, 具有着明显的经济效益和社会效益。

综上所述，因此本设计也才用填料型三塔甲醇精馏工艺技术。另外为了减少甲醇的损失，增加了一个塔,以对污水中的甲醇进行回收处理，故现在一般叫3+1塔工艺流程。 1.1.3 甲醇精馏工艺的概况

1、工序任务

甲醇精馏是甲醇合成的下游工序，其目的就是对合成装置来的粗甲醇进行精制，将甲醇中的杂质进行脱除，以生产符合标准的优等级精甲醇产品。

2、装置工艺特点

目前，总体来说甲醇精馏的工艺大体可分为两塔工艺流程和三塔工艺流程，根据塔内件的不同可分为塔盘精馏、填料精馏和复合型精馏。

本甲醇精馏装置采用的是以规整填料为塔内件的三塔精馏工艺，精馏用汽为低压蒸汽。各塔再沸器蒸汽冷凝液用作粗甲醇预热器热源，以节约能量。另外为了减少甲醇的损失，增加了一个塔,以对污水中的甲醇进行回收处理，故现在一般叫3+1塔工艺流程。

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精馏的主要设备是精馏塔，而塔的内件是实现气液接触和热质传递的主要元件，常用的塔内件分塔盘和填料两种。填料是最早使用的塔内件，当初使用在小塔径的塔里，由于其设计、制造、安装难度不大，应用十分广泛。随着化学工业的发展，精馏塔的内径越来越大，于是气液分布不均问题显得突出，效率大幅下降，直径大于2米的塔的效率已相当低，沟流和边界效应严重，为解决这些问题，人们开发了板式塔，但是板式塔的结构复杂、制造和安装精度要求高，因而人们又加紧了对填料塔放大技术的攻关，在解决了气液分布等问题后，大型装置又开始使用填料塔。目前的填料分为散堆填料和规整填料。设计的甲醇精制采用的是规整填料精馏工艺技术，该技术的好坏取决于气液接触程度，即取决于液体在填料表面分布的均匀程度，气体的分布较容易，液体分布均匀很难，故液体分布器是填料塔的一个关键部件，它是决定着填料塔的放大效应。采用槽式液体分布器和槽-盘式液体分布器可以较好地解决抗堵、防夹带等问题，压降小、负荷弹性大。

采用规整填料为塔内件的3+1塔精馏工艺，其特点是： 1、精甲醇产品的质量好，甲醇回收率高； 2、能耗低。比两塔工艺减少蒸汽消耗约30%左右；

3、操作的灵敏性比板式塔好，但其稳定性不如板式塔好； 4、采取了萃取精馏和共沸精馏工艺，有效解决了微量难分离组分的脱除问题；

5、分离效率高，操作弹性大，生产能力大。

1.2 精馏的目的和原理以及精馏塔的操作和调节

1.2.1 粗甲醇的组成与精制要求[1]

1.粗甲醇的组成

甲醇合成不论采用锌铬催化剂或铜基催化剂，均受其选择性的限制，且受合成条件压力、温度、合成气组成的影响，在生产甲醇反应的同时，还伴随着一系列副反应，其产品系主要由甲醇以及水、有机杂质等组成的混合溶液，故称为粗甲醇。

以色谱分析或色谱-质谱联合分析测定粗甲醇的组成有40多种，包含了醇、醛、酮、醚、酸、烷烃等等。如有氮的存在，还发现有易挥发的胺类。其它含有少量生产系统中带来的羰基铁，及微量的催化剂等杂质。下表1-2列出了粗甲醇中部分有机物，具有一定的代表性[11]。

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表1-2 按沸点顺序排列的粗甲醇组分

组 分 二甲醚 乙醛 甲酸甲酯 二乙醚 正戊烷 丙醛 丙烯醛 醋酸甲酯 丙酮 异丁醛

沸点，℃ -23.7 20.2 31.8 34.6 36.4 48.0 52.5 54.1 56.5 64.5

组 分 甲醇 异丙烯醚 正己烷 乙醇 甲乙酮 正戊醇 正庚烷 水 甲基异丙酮 醋酐

沸点，℃ 64.7 67.5 69.0 78.4 79.6 97.0 98.0 100.0 101.7 103.0

组 分 异丁醇 正丁醇 异丁醚 二异丙基酮 正辛烷 异戊醇 4-甲基戊醇 正戊醇 正壬烷 正癸烷

沸点，℃ 107.0 117.7 122.3 123.7 125.0 130.0 131.0 138.0 150.7 174.0

为了精馏过程中便于处理，上述组成大致可分为几组：1.轻馏分（表中1～15组分，甲醇，乙醇例外）；2.甲醇；3.水；4.重组分（表中16～30）；5.乙醇。

由于轻馏分、重组分和乙醇在经过预精馏塔精馏后，含量较小，所以在后面的三个塔计算过程中均用甲醇-水双组分精馏。

粗甲醇中这些杂质组分的含量多少，可视为衡量粗甲醇的质量标准。显然，精甲醇的质量和精制过程中的损耗，与粗甲醇的质量关系极大。从精制角度考虑，甲醇合成过程中副反应越少越好，从而提高粗甲醇的质量，就可能在容易获得高质量精甲醇的同时，又降低了精制中物料和能量的消耗。 决定粗甲醇质量的主要因素无疑是催化剂，铜系催化剂的选择性显然处于优越的地位，反应温度也低，副反应少，因此制得的粗甲醇含杂质较少。同时，粗甲醇中所含杂质的种类和数量，又与原料气的组成和合成条件及设备的材质有关。 2.精制要求

虽然各种杂质的含量不多，但正是由于这些杂质的超量存在，使得甲醇合成所得的粗甲醇不能直接用作有机化工的基础原料。如：生产甲醛是目前甲醇的主要用途之一，但如果甲醇中的烷烃含量超标，在甲醇氧化、脱氢时由于没有过量空气，便生成碳黑覆于催化剂的表面，影响催化剂的活性；高级醇可使生产的甲醛产品的酸值不合格；甲醇中的水由于在甲醇蒸发汽化时不易挥发，在蒸发器中浓缩积累，使甲醇浓度降低，可引起原料配比失调而发生爆炸；作为甲醇另一主要用途之一的醋酸生产，对甲醇中的乙醇含量有

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着较为严格的规定；甲醇还被用作生产塑料、涂料、香料、农药、医药、人造纤维等原料，都可能由于这些少量杂质的超量存在而影响产品的纯度和产品的性能。

为了满足作为基础化工原料的基本要求，必须对粗甲醇进行精制，将粗甲醇中的杂质脱除至规定的指标之内。目前工业上对粗甲醇进行精制常用的物理方法就是精馏。

一般工业上出于对甲醇产品的要求，规定了精甲醇中含杂质量的指标。本设计采用国外甲醇的质量的指标，产品质量符合美国联邦AA级标准。优质甲醇的指标集中表现在沸程短，纯度高，稳定性好并含有机杂质量极小。

甲醇精馏是甲醇合成的下游工序，其目的就是对合成装置来的粗甲醇进行精制，将甲醇中的杂质进行脱除，以生产符合标准的优等级精甲醇产品。 1.2.2 工艺原理[7]

液态物质的饱和蒸汽压力随温度的升高而升高：在同一温度下的平衡系统中，不同物质的饱和蒸汽压力不同，饱和蒸汽压力大的称它挥发度大，反之称它挥发度小，两种物质饱和蒸汽压力之比称为相对挥发度。液态混合物在饱和状态下，各组分的挥发度用它在蒸汽中的分压和与之平衡的液相中的摩尔分率之比来表示，即：

V1?P1 X1P2 X2V2?式中：V-----挥发度； P-----蒸汽中分压； X----液相中摩尔浓度。 由于挥发度随温度而变化，使用不方便，故改用相对挥发度更便利。即：

??V1 V2式中：?-------为相对挥发度。

相对挥发度的含义是液相混合物中易挥发组分的挥发度与难挥发组分挥发度之比，对于理想溶液就是饱和蒸汽压之比。

液相混合物在饱和状态下，气相中各组分相对组成与原液相中的相对组

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