岛津GCMS - QP2010 Plus测试软体操作规程

GCMS-QP2010P测试软体操作规程

原创作者：百年树人(qinyouxue)

1. 查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa

2. 检查AOC-20i AUTO INJECTOR中的洗液瓶中洗液是否足够，不够则添加适量的洗液，

废液瓶中的废液是否过多，多则及时把废液倒掉。

3. 按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。

4. 双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，

表示连接GC、MS成功。

5. 单击系统匹配辅助栏按钮System Configuration 进入设置菜单后，单击左栏的Available

Modules中当前所需要用到的部件添加到右栏的Modules Used for Analysis 中，双击右栏的GC-2010，在General中的Max Temp.of Oven设置烤箱最高温度。双击右栏的Analytical Line#1任一个子菜单，可进入Modules of Analytical Line#1菜单，在AOC-20i+s菜单中设置样品瓶的体积Vial Capacity和注射针的体积Syringe Capacity。单击SPL1中菜单的Injection Port Maintenance(SPL1),设置GC垫片的使用次数（Septum Used Counts）和衬管石英棉的使用次数（Insert Used Counts），在SPL1中的Heater栏。设定注射口最高温度，在Flow栏设定Primary Pressure压力。在Column菜单中的Registered Columns设定当前所用柱子的名字、膜厚、长度、 内径、最大流失温度。在MS菜单中设定Interface的最高温度，选择离子源的类型和保护温度。最后按System Configuration菜单的Set键保存信息。

6. 如果测试之前需要更换GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)，更换后单击GCMS

Real Time Analysi主画面的右侧的Detial按钮进入Monitor Settings 的Consumable子菜单，单击Reset Consumables按钮，进入Reset Consumables菜单，单击Clear按钮 把GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)使用次数归零。

7. 进入GCMS Real Time Analysi主画面后，单击仪器状态监控窗口底部的Detial按钮进入

Monitor Settings 的Line1子菜单把SPL1的Temperature（进样口温度）、Column的Temperature（柱温）、MS的Ion Source（离子源温度）和Interface（接口温度）设为1700C-2000C，如果MS的Ion Source在实测栏显示为白色，表示当前不加热，则需单击辅助栏的Vacuum Control按钮，进入Vacuum Contro菜单后，再单击Advanced按钮,

把Vacuum System 中的Ion Source Heater通过单击ON 打开，开始加热。温度达到设定值后，单击辅助栏的Tuning按钮，再单击Peak Monitor View，选择Monitor Group中的Water、Air，然后单击打开灯丝按钮，查看系统是否漏气，正常的比例是，水峰比氮气峰高，氮气峰比氧气峰高。如果氮气峰比水峰高，则再单击灯丝按钮先把灯丝关掉，选择Monitor Group中的检漏2，单击参比气体，待5秒后，再单击灯丝按钮，如果m/z为69的峰的比例比氮气峰高，说明系统不是真实存在漏气，如果否，说明系统真实存在漏气，应该解决漏气问题后，才往后面操作。

8. 如果更换了GC垫片或石英丝、毛细管柱，清洗了离子源，卸、抽真空，进行了比较大

的仪器变动（正常情况下，每周调机一次），则需要重新调机，单击辅助栏的Tuning按钮，再单击Auto Tuning Condition，把Target Condition参数设置好（如果是测PBBS、PBDES，FWHM of Peak Profile参数设为0.7、Target Mass参数设为614），再单击Start Auto Tuning 按钮，则仪器开始自动调机，调机结束后，自动进入Tuning Result View 菜单。根据以下七点，判断调机是否达标。

在Peak Profile 中，m/z为69、219、502的Peak Profile 的峰形单一，峰顶没有分裂成多个峰。

9. 单击辅助栏的Data Acquistion ，再点击菜单栏中File子菜单Save Method File As 建立

PBBS、PBDES的SCAN方法（要建立Sampler、GC、MS三种参数）。

根据待测品为标样或未知样品的物理性质来设定Sampler栏的参数，一般来讲，如果待测品为标样时，#of Rinses with Solvent(Pre-run)(进样前，用溶剂清洗进样针的次数)设为0。其它参数建议用默认值，如果要选择不同溶剂来清洗进样针，可单击Advanced按钮，进入菜单后，在Solvent Selection栏，选择所需要模式。（自动进样架一共可以放3个溶剂瓶和3个废液瓶，从右到左为A、B、C、3个溶剂瓶，溶剂瓶之间放废液瓶。MS调谐电压不能超过1.2KV，如果超过1.5KV，则需要清洗离子源。

在Peak Profile 中，m/z为69、219、502的FWHM，最大值减去最小值小于或等于0.1 在Spectrum中，m/z偏差绝对值小于或等于0.1。 在Spectrum中，m/z为502的Ratio(%)要大于2。 在Spectrum中，同位素峰能分开。 MS的High Vacuum要大于或等于10-4Pa。

单击菜单栏File的 Save Tuning File As 保存调机文件。

注意Syringe Suction Position默认值为0，表示为进样针打到离样品瓶底的3mm处，最底值设为-2mm表示为进样针打到离样品瓶底的1mm处。）

GC栏的Injection TemP.(进样口温度)设为2800C，使用不分流衬管，Injection Mode（进样方式）设为Splitless，Sampling Time(进样时间)设为1min ，Split Ratio(分流比)设为20，单击Detail of Injection Port (进样口详情)按钮，进入Injection Unit Advanced菜单，把High Pressure Injection 栏打勾，Pressure 参数设为200KPa ，Time参数设为1 min，按OK键保存。柱温的设定，从1100C开始，保留2 min，以400C / min，升到2500C后，再以100C / min，升到3000C，保留2 min，最后以400C / min，升到3250C，保留5 min。GC的Total Program Time为18.13 min。

注意：使用不分流进样时，GC进样口所用的衬管要更换为不分流石英衬管。

MS栏的Ion Source Temp 设为2500C ，Interface Temp设为2900C，Solvent Cut Time(溶剂切割时间)设为1.5 min。MS的Start Time(min)设为2.0 min，Start( m/z)设为100， End( m/z)设为1000。

10. 单击辅助栏的Data Acquistion，进入子菜单，再单击Sample Login ，在Acquisition

Information 栏建立好样品名字、样品ID号、数据名字（单击Data File项的右侧文件夹按钮，选择数据文件存放路径和建立名字），在Sampler栏，建立好样品瓶的位置号、注射体积，单击Tuning File项的右侧文件夹按钮，选择需要的调机文件。单击确定按钮保存。单击子菜单Standy ，软件把已经建立好的Sampler、GC、MS三种参数传输到仪器。设定的条件达到后，仪器状态监控窗口顶部，GC和MS栏，显示为Ready，底色为蓝色。同时，子菜单的Start键由灰色转亮，单击Start键，仪器开始收集数据。 注意：SCAN的方法，目的是为找出各种化合物的特征碎片离子，所以一般取浓度较高的混标溶液，使SCAN方法收集的数据感度强，MS峰明显，容易辨认出特征碎片离子。 11. 收集完SCAN数据后，双击GCMS Postrun Analysis，后处理图标。先单击Quantitative

按钮，后单击左侧Data Explorer数据浏览器的Project in栏的Select Project按钮，进入Project(Folder) Selection菜单，单击SCAN数据所存放的文件夹，然后关掉该窗口。在所选的文件夹底下的空白栏，File Name项中双击相应的SCAN数据， 点击右下角的化合物ID表的Param,s（参数标签），再点击顶上的Ediit键，开始创建目标化合物表 保存参数设定，覆盖在9建立的扩展名为SCAN的方法文件中。

在TIC总离子色谱图中，用鼠标左键局部放大要定义的色谱峰，如果需要返回原始比例，可以点击鼠标右键的Undo Zoom,或者Initialize Zoom，需要显示基线时候，可以点击鼠标右键的Base Shift。调好色谱峰的放大比例后，单击工具栏的Average Specturm按钮，按住鼠标左键，从色谱峰的起点拉到结束点，在质谱图中显示出，色谱峰出峰这时间内的平均质谱图，单击工具栏的Subtract Specturm，然后双击色谱峰的起点或结束点，以扣除单点质谱图背景值，也可单击工具栏的Average& Subtract Specturm,扣除一段时间的质谱背景值。

单击化合物ID表中，每行ID号，然后选择右键的Set Compound Information，出现Set Compound Information菜单，把该菜单移到质谱图上方，以便观测质谱图，选者合适的参数。

Type项选择该化合物的类型，如果使用外标法做校准曲线，所有化合物选Target（目标化合物）。如果选内标法做标准曲线，除了内标化合物选Reference(内标)外，其他化合物选Target(目标化合物)。点击Compound Name底下的Set name 建立该色谱峰的名字，右侧的Target Ion(目标离子)选择MC（质量数色谱图）校准。Decimal for mass(质量数小数点后精确位数)，选2 decimals。选择合适的Target Ion(目标离子)和Ref.Ion(参考离子)

注意： Target Ion(目标离子)和Ref.Ion(参考离子)关系到最终定量结果，选择合适离子非常重要，可参考以下依据。

Target Ion(目标离子)：一般选在质谱图中丰度最高的和接近物质分子量的，但在高质量物质的质谱图中，有时候丰度最高的是一些小碎片，可能是杂质碎片，那些丰度高的小碎片就不能拿来做目标离子定量，而选择丰度次高比较接近物质分之量的离子做目标离子。

Ref.Ion(参考离子)：一般选择2到3个参考离子，就足够辅助定性物质了，其中必须有1个是接近物质分子量的，其他的选丰度次高的。

通过单击选择离子表格中的Type方框右下角,可以选择把当前离子定义为Target Ion (红色字体)或Ref.Ion(蓝色字体)或Not used。如果在选择离子表格中，找不到需要的目标离子或参考离子，可先定义任一个离子为目标离子或参考离子，在单击该离子，会出现向下箭头图标，再单击该图标出现Set Mass Ratio菜单，在当前菜单的质谱图选择所需要的离子。（在当前状态下鼠标变成十字型，移动到质谱杆时候，会出现亮蓝色，这时候双击左键，之前的离子就改成当前重新选定的离子，点击Close按钮，关闭Set Mass

Ratio菜单。）

建立好参数后，点击Insert按钮，完成前面所选择的色谱峰定义及选择定量离子（目标离子）工作。

12. 重复11.1-11.3的操作，定义各个色谱峰及选择定量离子，点击菜单栏的Quantitative中

的Quantitative Parameters，进入Quantitative Parameters菜单，点击Quantitative栏，在Quantitative Method项选择External standard(外标法)。Calculated by项选Area 。Calibration Curve项的# of Calib Levels (标准样品的不同浓度点数)，Curve Fit Type项(校准曲线类型)选Linear(线性)，Zero项一般选Not Forced(不经原点)，Weighted Regression(权重)项一般选None。在Unit项，填上需要的标样单位，小写。Format of Concentration项（定量结果的浓度格式），选Decimal，底下空白处填5表示在定量结果显示小数点后5位。Grouping项，如果是混标，选Group Calib。其他栏目建议用默认值。点击确定按钮，保存定量参数。

13. 定量参数保存后，化合物ID表的Param，s（参数标签），会出现相应的不同浓度点数，

填上每个浓度点数所对应的化合物的浓度，及单位，最后点击View按钮查看是否有参数漏掉忘记设定，确定没有参数漏掉设定，点击菜单栏中File子菜单Save Method File As，建立PBBS、PBDES的SIM方法。

备注：如果要用SIM方法进行多个不同化合物检测，可以通过单击Quantitative子菜单的Load Method 按钮加载前一个已经建立目标化合物表的SIM方法，在化合物ID表顶上点击Edit键，接着前一个目标化合物表往下编辑。最后点击菜单栏中File子菜单Save Method File As覆盖前一个SIM方法。

14. 双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标，进入实时分析工作站，点击菜单栏中File

子菜单Open Method File打开13所建立的SIM方法，后点击辅助栏的Data Acquisition，再点击菜单栏中Method子菜单Creation of Automatic SIM(Scan/SIM) Table [COAST]，进入该菜单后，开始设置SIM表。

在SIM表下方，可以点右键，用Add Row(增加)或Delete Row(删除)、Insert Row(插入)键，改变SIM时间段的数量。

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