山东大学期末考试知识点复习
第十六章 质谱分析法
1．平均质量、标称质量和精确质量
质谱分析法是通过将被测样品分子产生气态离子，按质荷比(m/z)的不同进行分离和检测，用于分子结构鉴定的一种分析方法。
质谱仪主要测量以原子质量单位(u)表示的化合物的相对分子质量Mr。在质谱法中使用三种不同的质量概念：平均质量、标称质量和精确质量。平均分子质量由化学组成的平均原子质量计算而得，仅在大分子的质谱分析中有一定的意义；标称分子质量由在自然界中最大丰度同位素的标称原子质量计算而得；精确分子质量是用自然界中最大丰度同位素的精确原子质量计算而得。精确原子质量是以12C同位素的质量12．000 O为基准而确定的。表16—1。
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2．质谱仪器的基本组成
各种类型质谱仪的基本组成是相同的，主要包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。
3．离子源
离子源的功能是提供能量将待分析样品电离，得到带有样品信息的离子。常见的有电子轰丰离子源(EI)、化学离子源(CI)、场解吸源(FD)、快原子轰击离子源(FAB)、电喷雾离子源(ES) 和基质辅助激光解吸电离(MALDI)等。标准质谱图库是以电子轰击为离子源获得的。各种离子源的主要特点见表16—2。
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4．质量分析器
质谱仪中将不同质荷比的离子分离的部分称为质量分析器。用于有机质谱仪的质量分析器有双聚焦分析器、四极杆分析器、离子阱分析器、飞行时间分析器和回旋共振分析器等。各种类型质量分析器的比较见表1 6—3。
5．相对丰度
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以质谱中最强峰的高度定为100％，将此峰称为基峰，以此峰高度除以其他各峰的高度，所得的分数即为各离子的相对丰度(relative abundance，RA)，又称为相对强度(relative intensity，RI)。
6．分子离子
分子失去一个电子形成的离子称为分子离子(molecular ion，M+)。分子离子峰一般为质谱图中质荷比(m／z)最大的峰，由于分子离子峰的稳定性不同，质谱图中质荷比(m/z)最大的峰不一定就是分子离子峰。
当分子离子峰的稳定性较低时，降低轰击电压，分子离子峰出现或增强。分子离子峰与相邻峰的质量差必须合理。
有机化合物分子离子峰的稳定性顺序：
芳香化合物>共轭链烯>烯烃>脂环化合物>直链烷烃>酮>胺>酯>醚>酸>支链烷烃>醇。
7．碎片离子
分子在离子源中获得的能量超过分子离子化所需的能量时，分子中的某化学键断裂而产生碎片离子(：fragmention)。
EI—MS质谱中的一些特征碎片离子：
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部分特征的中性丢失
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