副本 材料加工分析测试学习报告

关于“材料加工分析测试技术”的学习报告

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进入研究生阶段，我深感实验技能和数据分析能力的基础性、重要性。

很幸运选修了孙老师的“材料加工分析测试技术”课程，从中我接触到了系统的材料分析测试技术，也被孙老师带有自己个人经历、感受的东西吸引??也很幸运听了很多同学的优秀的报告（了解了不同研究方向的同学的工作成果、见识了不同的性格的同学的“台风”，还认识了不同专业的几个同学，并在一起探讨课程方面的知识点??） 在此，我总结了常见的材料测试方法，侧重不同测试方法的特点和适用情况；并结合我的研究方向，以对多孔材料的微观结构的测试作为例子，把我的所学融进去，类似一场“纸上谈兵”；最后，我还思考了材料设计方法的创新之处；这篇报告，既是对这门实用性很强的课程的交待，也是为我以后的实验打下基础。 1 常见的材料测试分析方法

现代材料测试技术就是关于材料分析、测试理论及技术的一门课程。材料测试分析技术主要可以分为形貌分析、相结构分析、成分分析、分子结构分析还有热分析。这些测试分析手段看上去纷繁复杂，但它们也有共同之处：除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外，各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号，探测这些出射的信号并进行分析处理，就可获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。其中入射的可以是X射线、高能电子束、可见光、红外线等，出射信号可以是X射线、电子束、可见光、红外线等。 1.1形貌分析

形貌分析对象主要是对材料的外观形貌(如材料的表面、断口形貌)、晶粒的大小及其形态、界面(晶界、相界)等。微观结构的观察分析借助于各种显微技术：表面形貌分析技术所使用的测试手段经历了由光学显微镜——> 扫描电子显微镜——>扫描探针显微镜的发展过程；现在已经可以直接观测到原子的图像；材料内部的组织结构也经历了光学显微镜——>透射电子显微镜的发展历程，从原先的显微结构观察发展到能直接观测到原子级的高分辨图像。

形貌分析方法主要有：光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜以及原子力显微镜。总结如下： 1.1.1 光学显微镜(Optical microscopy，OM)

光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成

不同的对比，然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像

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能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。

光学显微镜主要用于金相显微观察，金相样品按标准制样过程镶样，再依次进行粗磨、细磨和抛光。观察孔隙度的样品不经过腐蚀，而观察显微组织的样品则需要腐蚀。 1.1.2扫描电子显微镜(Scanning electron microscopy，SEM)、

扫描电镜检测二次电子或背散射电子成像，有高分辨率和高放大倍数的特点，二次电子像分辨率可达1nm。扫描电子显微镜(SEM)光栅聚集电子束到样品表面，提供样品表面高辨析率以及长深度的图像。SEM是最广泛使用的分析工具之一，扫描电子显微镜所能提供的信息主要有：材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒大小与分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜对样品的要求比较低，无论是粉体样品还是大块样品，均可以直接进行形貌观察。因为它可以提供非常详细的图像。耦合辅助以EDS，还可以为几乎整个元素周期表的元素进行鉴定。

SEM分析的优势：

（a）快速 、高辨析率成像 （b）快速识别呈现元素 （c）适合的景深

（d）支持许多其他工具的多功能平台 SEM分析的局限性： （a）通常需要真空兼容 （b）可能需要蚀刻来作对比

（c）SEM可能会损坏样品随后的分析 （d）尺寸限制可能要求切割样品

（e）最终的辨析率是样品和制备品的强大功能

1.1.3 透射电子显微镜(Transmission electron microscopy，TEM)

透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合纳米粉体材料的分析。

其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。

透射电镜可用于观测微粒的尺寸、形态、粒径大小、分布状况、粒径分布范围等，并用统计平均方法计算粒径，一般的电镜观察的是产物粒子的颗粒度而不是晶粒度。高分辨电子显微镜(HRTEM)可直接观察微晶结构，尤其是为界面原子结构分析提供了有效手段，它可以观察到微小颗粒的固体外观，根据晶体形貌和相应的衍射花样、高分辨像

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可以研究晶体的生长方向。 1.1.4 STM和AFM形貌分析

扫描隧道显微镜（STM）主要针对一些特殊导电固体样品的形貌分析。可以达到原子量级的分辨率，但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。

扫描隧道显微镜有原子量级的高分辨率，其平行和垂直于表面方向的分辨率分别为0.1 nm和0.01nm，即能够分辨出单个原子，因此可直接观察晶体表面的近原子像；其次是能得到表面的三维图像，可用于测量具有周期性或不具备周期性的表面结构。通过探针可以操纵和移动单个分子或原子，按照人们的意愿排布分子和原子，以及实现对表面进行纳米尺度的微加工，同时，在测量样品表面形貌时，可以得到表面的扫描隧道谱，用以研究表面电子结构。

原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比STM差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。

这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多的优势，但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。

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图1 材料中的组织尺度与检测仪器分辨极限对比图

1.2 晶体材料的相结构

分析晶体材料的相结构即物相分析，研究对象主要是材料的相组成、相结构、结晶学参数、各种相的尺寸形状、各相含量与分布、晶体缺陷等。主要的分析手段有：X射线衍射分析（XRD)、微区电子衍射分析(SAED)以及、激光拉曼分析、傅里叶红外分析。其共同的原理是利用电磁波或物质波(运动的电子束。中子束)等与材料内部规则排列的原子作用产生相干散射，获得材料内部原子排列的信息，从而重组出物质的结构。 1.2.1 X射线衍射分析（XRD)

XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。通过测定结晶情况、晶相、晶体结构及成键状态等等，可以确定各种晶态组分的结构和含量。X射线衍射(XRD)是一项可以无损伤晶体材料进行特征描述的技术。它提供结构、相、择优晶体取向（织构）、及其它诸如平均晶粒尺寸、结晶、应力和晶体缺陷的结构参数。X射线衍射峰是由样品各晶面族上在特定角度散射的X射线单色束通过结构干涉而产生的，峰强度由晶面内的原子排列来决定。因此，X射线衍射图是给定材料的周期原子排列的指纹。X射线粉末衍射图标准数据库的在线搜索使我们能够快速识别各种各样的晶体样品中的相。

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X射线衍射分析主要用途有：XRD物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小的测定、介孔结构测定（小角X射线衍射）、多层膜分析（小角度XRD方法）、物质状态鉴别（区别晶态和非晶态）。

XRD分析的优势： （a）无破坏性

（b）晶相内容与结构取向的量化测量 （c）极少或无样品制备要求 （d）所有分析在大气环境中进行 XRD分析的局限性： （a）无法识别非结晶材料 （b）无深度剖面信息 （c）最小分析尺寸~50um

1.2.2 微区电子衍射分析(Selected area electron diffraction，SAED)

电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程，电子束很细，适合作微区分析，因此，主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等。 1.2.3 拉曼分析(Raman analysis)

当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这中散射称为瑞利散射。 但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的10-6～10-10。

拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很广：如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子体等），杂质，缺陷等利用拉曼光谱可以对材料进行分子结构分析、理化特性分析和定性鉴定等，可揭示材料中的空位、间隙原子、位错、晶界和相界等方面信息。

1.3 化学成分分析

化学成分分析包括宏观和微区化学成分分析。大部分成分分析手段基于同一个原理：原子的核外电子的能级分布反映出元素的特征信息。按照出射信号的不同，成分分析可以分为两类：X光谱和电子能谱，出射的信号分别为X射线及电子。成分分析按照分析的具体范围不同，又分为体相元素成分分析、表面成分分析和微区成分分析等方法。

体相元素成分分析是指体相元素组成及其杂质成分的分析，其方法包括原子吸收、原子发射ICP，质谱以及X 射线荧光与X 射线衍射分析方法；其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法；而X射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。

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