大学化学实验G理论考试复习

常见阳离子与阳离子混合试液的鉴定

Ag?：NaCl→白色沉淀 离心 氨水 稀硝酸→白色沉淀

Pb2?：HAc K2CrO4→黄色沉淀

Fe3?：1、KSCN→血红色 2、K4??Fe?CN?6??Fe2?：1、K3??Fe?CN?6??→深蓝色沉淀

→深蓝色沉淀 2、邻二氮菲→橘红色溶液

Ni2?：滴氨水至沉淀溶解 丁二肟酮 鲜红色沉淀 Mn2?：硝酸 NaBiO3(s) 微热→紫红色

Cr3?：加NaOH至灰绿色沉淀溶解成亮绿色溶液 H2O2水浴加热→黄色

1、加HAc酸化

Pb?NO3?2→黄色沉淀

2、乙醚 硝酸酸化 乙醚

H2O2→乙醚层呈蓝色

Cu2?：1、HAc酸化 K4??Fe?CN?6??→红棕色沉淀

2、氨水 四氨合铜络离子

Ni2?有干扰

Al3?：氨水调PH4-9 茜素磺酸钠→红色沉淀 PH4-5红色配合物 弱碱性的氨性介质中转化

为红色絮状沉淀

Zn2?：NaOH 双硫腙-CCl4Co2?：HCl NH4SCN

水浴加热→水溶液层呈粉红色或玫瑰红色

CCl4层呈棕色

饱和溶液 丙酮→蓝色

乙酸解离度及解离常数的测定

根据电解质溶液理论，弱电解质的解离度α等于该浓度时的摩尔电导率∧m与无限稀释极限

??摩尔电导率之比

?m??m

?m???1000c

摩尔电导率由电导率求出，它与乙酸溶液浓度及电导率之间的关系为

测电导率按从稀到浓的顺序进行，是为了减小误差。从小的开始测，仪器上残留部分对高浓

度的影响小，反之，从高浓度开始测，残留的高浓度会对低浓度时的测定影响较大。 电解质溶液导电特点就是导电时，发生离子的迁移

化学反应速率和活化能的测定

lgk??Ea?lgA2.303RT

k为反应速率常数，m与n之和是反应级数，Ea为反应的活化能，R为摩尔气体常量，T为

热力学温度，A为常数（指前因子或频率因子）

复方氢氧化铝药片中铝、镁含量的测定

Al3?与EDTA的螯合反应速度较慢，且无合适的适用PH范围，需采用返滴定法

加定量过量的EDTA标准溶液，并加热溶液以加速配位反应，剩余的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定

到达计量点后，稍过量的Cu就与PAN指示剂螯合，溶液由黄色变为紫色

溶液的颜色特别是终点时的变化较复杂，取决于Cu-EDTA、PAN和Cu-PAN的相对含量和浓度 消除Mg2?2?的干扰最简便的方法是控制酸度法

MgO用铬黑T作指示剂，以EDTA直接滴定法测定 终点紫红色变为蓝色

【无机拓展】EDTA:乙二胺四乙酸 多基配体 具有六个配位原子 一般与中心原子以1：1的配位比结合 只有Y4?可以与金属原子配位

乙二胺四乙酸难溶于水，而乙二胺四乙酸钠易溶，故EDTA标准溶液多用乙二胺四乙酸钠标准溶液配制

因为EDTA与金属离子络合反应放出H+，而在络合滴定中应保持酸度不变，故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高，由于酸效应，EDTA的络合能力降低，若溶液酸度太低，金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物

铬黑T：简称EBT 直接滴定时pH在9-10.5最合适 Mg整个滴定过程中颜色变化为红→紫→蓝

使用指示剂时存在的问题：

1、封闭现象：加三乙醇胺和KCN掩蔽

2、僵化现象：加入有机溶剂或加热以增大其溶解度，从而加快反应速率，使终点变色明显 3、氧化变质现象：

滴定方式： 1、直接滴定

2、返滴定 3、置换滴定

提高配位滴定选择性的方法： 1、控制酸度

2、掩蔽法：a、配位掩蔽法 利用配位反应降低干扰离子的浓度以消除干扰的方法 三乙醇胺作掩蔽剂 b、氧化还原掩蔽法 c、沉淀掩蔽法 3、解蔽法

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

亚铁离子在PH=3-9的水溶液中与邻二氮菲生成稳定的橙红色的配合物 该化合物在510nm处有最大吸收，可用来比色测定亚铁的含量

进一步用盐酸羟胺（将铁离子还原为亚铁离子）还原溶液中的高铁离子，可测定体系中总铁的含量，进而求出高铁离子的含量

溶液酸度对显色反应有影响，酸度过高，显色慢，酸度过低则铁离子水解 注意试剂加入的顺序，保持实验条件的一致性

选光源的波长为510nm是因为510nm下，测得的吸光度比较大，作标准曲线的时候斜率比较大，使实验结果更准确

参比溶液是为了消除其除了本身的物质以外的外在影响因素。原则也就是除了需要测定的物质，其余的都要相同

【无机拓展】朗伯-比尔定律 A?lgI0??lgT??bcIt

ε为摩尔吸光系数（与入射光的波长、吸光物质的性质、温度等有关） b为样品溶液的厚度cm T为透过率 It为透过光的强度 I0为入射光的强度 若要使吸光度降低为原来的一半，最方便的做法是选用原厚度1/2的比色皿

离子选择性电极测定样品中的氟含量

氟离子选择电极简称氟电极，属于薄膜电极，由对氟离子有响应的LaF3单晶敏感膜制成 使用前用蒸馏水洗至空白电位360mV 当氟电极与饱和甘汞电极插入溶液时，

组成电池Hg｜Hg2Cl2,KCl（饱和）‖测试液（F-）｜氟电极

电池的电动势E在一定条件下与F-活度的对数值呈线性关系E?b?0.0592lgaF?当溶液的总离子强度不变时，离子的活度系数为一定值，则E与F-的浓度

cF?的对数值呈直

线关系

对游离F-测定体系的PH应保持在5-6.在PH较低时游离F-形成了HF分子或

HF2?，

电极不

能响应；PH过高则OH-与LaF3发生反应生成La(OH)3沉积在晶体膜表面使膜表面性质发生变化，而置换出来的F-又使电极表面附近的试样溶液中F-浓度增大，造成干扰 能与F-生成配合物或难溶化合物的元素会干扰测定，可加掩蔽剂消除

总离子强度调

为了测定F-的浓度，常在标准溶液与试样溶液中，同时加入足够量的相等的

节缓冲剂（TISAB）。由柠檬酸、氯化钠、乙酸-乙酸盐（维持试液离子强度的电解质溶液、消除干扰的络合剂、控制体系PH的缓冲液）（掩蔽剂、离子强度调节剂、缓冲剂）构成，以控制一定的离子强度和酸度，并消除其他离子的干扰 【无机拓展】

当氟电极浸入含有F-离子的待测试液时，溶液中的F-离子会与氟化镧单晶膜上的F-离子发生离子交换。若试样溶液中的F-离子活度较高，溶液中的F-离子通过扩散迁移进入晶体膜的空穴中；反之，晶体表面的F-离子扩散转移到溶液，在膜的晶格中留下一个F-点位的空穴。在晶体膜和溶液的相界面上形成了双电层，产生膜电势。

膜电势的大小与试样溶液中F-活度关系符合能斯特方程：E膜/氟电极?K?RTlnaF? F标准曲线法

优点：适用于组成较为简单的大批量试样的测定，操作较简便 缺点：需解决活度与浓度之间的差异问题，需控制各标准溶液和待测溶液的离子强度保持一致

标准加入法 在待测溶液中加入一小体积高浓度的标准溶液，通过测定标准溶液加入前后化学电池电动势的改变值来计算待测物质浓度的定量方法。

优点：有效消除基体不同造成的误差，提高分析结果稳定性和准确性 缺点：工作量大

硫酸亚铁铵的制备及质量鉴定

标定是个自催化反应 Na2C2O4不含结晶水，容易提纯，没有吸湿性，是常用的基准物质。 KMnO4标准溶液放置一周后用草酸钠标定，保持微沸1小时或在暗处保存数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，过滤除去生成的MnO2

沉淀，然后通过标定求出溶液的准确浓度。

KMnO4 标准溶液应放在酸式滴定管中，由于 KMnO4 溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。

标定KMnO4时，要注意三个“度”

酸度：0.5-1mol/L 只能用硫酸（盐酸中Cl-有还原性，硝酸中NO又有氧化性，醋酸酸性太弱，达不到所需要的酸度，所以都不适用）过高会因同离子效应导致草酸分解，过低会生成

3-

MnO2

温度：75—85度 过高会导致草酸分解，过低会导致反应速率较慢

?速度：慢-快-慢 开始过快MnO4会来不及还原为

Mn2?，而变成4价Mn

滴入的第一滴不容易退色，待生成少量锰离子其催化作用，反应速度加快，等到快到终点滴入速度应放慢方便观察重点。

在产品检验时，配制溶液为什么要用不含氧的去离子水？除氧方法是怎样的？

使用不含氧的去离子水配溶液，是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+，影响产品 质量。水中除去氧的方法是：在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟，用表面皿盖好杯口，冷却后使用。

三草酸合铁酸钾的制备

阿司匹林铜的制备、杂质鉴定、铜含量测定

NaOH溶液以邻苯二甲酸氢钾为基准物质标定，酚酞作指示剂，不能用甲基橙

本实验采取碘量法测铜。首先以碘酸钾为基准物质标定硫代硫酸钠，淀粉指示剂，终点由蓝色变为无色

硫酸四氨合铜的制备

用NaOH调节溶液的PH=3 若PH≥4，将析出碱式硫酸铜沉淀而影响产品的质量和产量

其他

变色硅胶是常用的干燥剂，如果颜色由蓝变红表明硅胶失效

氧气钢瓶颜色为天蓝，字样为黑色。氮气钢瓶颜色为黑。乙炔钢瓶瓶身白字样红 基准物质需要满足：1.组成与化学式相符2.纯度高3.性质稳定4.摩尔质量大 常用的参比电极有甘汞电极和银-氯化银电极

水浴加热不小心把水浴锅中的水蒸干了，处理方法为先冷却后补水 差减称量法适用于称量易吸湿、性质不稳定的粉末状样品 （1+ 1）HCl溶液的物质的量浓度为6mol/L 常量滴定管可估计到±0.01mL，若要求滴定的相对误差小于0.1％，在滴定时，耗用体积一般控制在20～30mL

玻璃仪器洗净的标志是表面有一层干净均匀的水膜，不挂水珠

在制备硫酸四氨合铜和三草酸合铁酸钾过程中，加入乙醇的作用是降低无机化合物在水中的溶解度并使其析出

EDTA标液应盛放在酸式滴定管中使用，KMnO4标液为酸式滴定管，K2Cr2O7标液为酸式滴定管，NaOH标液为碱式滴定管

电器失火，应用CO2灭火器、干粉灭火器、CCl4灭火器

某同学用硼砂标定标准溶液实验中，溶解硼砂时，用玻棒去搅拌锥形瓶中溶液后，不经处理拿出瓶外，标定结果？

用基准硼砂标定HCl时，操作步骤要求加水50mL，但实际上多加了20mL，这将对HCl浓度的标定无影响

K2Cr2O7基准物质以直接称量法用称量纸在分析天平上称取4.903克

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