草酸萃取液减压浓缩至 1 2一 1波美度9
佳条件提取测定不同时间次数提取液中生物碱的含量 (rl1 3.
、
09一 1
.
1,
/ mc
3
)
,
冷却结晶抽滤得左旋草酸。
.
,
,
g
/
n l
l)
。
测定
3
次
,
J平均位仅3 ().
麻黄碱结晶回收母液母液加蒸馏水稀释至 6波美
统计学处理
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统计软件进行三
,
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新疆医科大学学报,
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。
、
.
,
2 6 (6 )
。因素二水平析因试验分析检验水准一
.
05
,
见表 1
。
I O h,
达平衡第 2次第 3次提取在1。、
}:
内即可达到平。
表N ().
lA
三因素二水平析因试验设计方案H〔’
衡提示随提取时间延长生物碱含量有下降趋势g
生物碱含量 (0.
「 l,
/
;1、
l)
33.
讨论1
00 8
介八 n,乙 L Q注.口翎叹
( 1 74 )乙 q,土
本实验研究取消水提过程在碱性条件下将生,,,
,
0 0
.
1 (2〕505
物碱盐转化为生物碱利用生物碱在二甲苯中的溶解性直接用二甲苯提取然后用,,
J J. J g 1
,
() 0 3 ().
2
环草酸将生物碱_
7
卜
0目‘ Q 9
.
0 60
转化为草酸盐萃取在工厂原有设备基础 L回收循环利用二甲苯在解决污水问题的同时又简化了生,
山 9‘ n
乙八 1
0 0
.
25 183 9
产工艺经反复试验探索确定了影响此流程实际可22 1.
。
,
结果草粉碎程度、
行性的具体因素包括转化生物碱有机盐所用碱量N、
,
、
a
0 H
加人量温度对提取率影2。
、
提取温度麻黄草的粉碎程度3 2.
、
。
响
析因试验结果方差分析结果见表表2
麻黄草有一定韧性不易粉碎需预先干燥麻,,,
,
,
。
方差分析MS0 00.
黄生物碱盐存在于麻黄草的草芯部位不易被转化户1 870.
变异来源AB0.
55057
y
I,12 4.
1 1 1
057 760527
<
00
.
0] 01 01 01
为碱形式麻黄草的粉碎程度大有利于生物碱盐与 N a 0 H充分接触转化提取率增高川,。
00 0
.
7 60
.
24 762 17 177
7 620魂 5
<<<
.
C
.
5 2749
.
.
0 0
3 3.
.
麻黄草中生物碱的完全游离是影响提取率的主。
误差总变异
000
16
0
.
000 031
.
(要因素实验前期考虑N a ) H溶液带人的水分可能影(响二甲苯的提取效率本研究设定取 N a ) H最小量,。
1 7.
朽
3 2
,
即与麻黄草中生物碱有机盐相当的量但实验结果表
直观分析和方差分析结果表明最佳提取条件为A ZB ZC 2m l,,
,
(明此条件下因 N a ) H溶液体积小不能与麻黄草完,,
即粉碎机粉碎麻黄草加饱和N,
a
OH 200
将
1 kg
麻黄草完全
浸润,
,
10
全接触生物碱盐没有全部转化为生物碱致使提取a率很低提取前将麻黄草用足量饱和 N O。
,
,
C
水浴温加热提
H
溶液完全。
取
。
( P
各因素对生物碱提取率的影响均有统计学意义< 0 0 1 )影响大小顺序为 B (加饱和氢氧化钠.
浸润再进行提取是此流程可行的必要条件3 4..
,
量)> C (提取温度 )> A (麻黄草的粉碎程度 )2 2.
。
本实验中由 1 k g麻黄草得到约 6 9伪麻黄碱粗品产率约 0 6%工厂由原工艺至伪麻黄碱粗品,.
,
提取时间和次数对提取率的影响表31 2 1
结果见表
的产率约 1%
。
分析改革工艺产率偏低的原因为:
:
3
。
( 1提取溶剂二甲苯与麻黄草的体积比为 2 )
1
,
较原
提取时间和次数对提取率的影响提取时间4 h0.
工艺 (水草比为,
8
:
) l溶剂用量偏小但因实验室条,。
6 h0.
8 h0.
I O h0.
12 h0.
件所限此因素需由工厂中试进一步确定温度还可进一步研究探讨参考文献:。
( 2提取 )
第l次第2次第3次
0
.
3 78
598 877 852
695 734 699
778
838
84 1
0 0
.
88 3 87 7
0 0
.
0 0
.
.
.
.
[ l口邵锡震夏定龙刘为群.
,
.
麻黄草原料前处理及麻黄碱连续浸,
取〔习中国医药工业杂志 J
.
19 9 1
.
25( 8)
:
36 3
第
1
次提取液中生物碱含量随时间逐渐增大到o v e
,
[收稿
日期
:
2 00 3 04一
一
15〕
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